GB/T 20975.20-2020 铝及铝合金化学分析方法 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法.pdf

分析,含量,测定,稀释,试验,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T 20975.20-2020代替GB/T20975.20-2008

铝及铝合金化学分析方法 第20部分:镓含量测定 丁基罗丹明B分光光度法

Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 20:Determination of gallium contentButyrhodamineB spectrophotometricmethod

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分:

第1部分:汞含量的测定;第2部分:砷含量的测定;第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定;第5部分:硅含量的测定;第6部分:镉含量的测定;第7部分:锰含量的测定:第8部分:锌含量的测定; 一第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:锡含量的测定;第11部分:铅含量的测定;第13部分:钒含量的测定; 第12部分:钛含量的测定;第14部分:镍含量的测定;第15部分:硼含量的测定;第16部分:镁含量的测定;第17部分:银含量的测定; 第18部分:铬含量的测定;第19部分:锆含量的测定;-第20部分:镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法;一第21部分:钙含量的测定;第23部分:锦含量的测定; 第22部分:铍含量的测定;第24部分:稀土总含量的测定;一第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第26部分:碳含量的测定红外吸收法;第27部分:铺、、杭含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法: -第28部分:钻含量的测定火焰原子吸收光谱法:第29部分:钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法:一第30部分:氢含量的测定加热提取热导法:第31部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法;第32部分:含量的测定; 第33部分:钾含量的测定火焰原子吸收光谱法;第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法:-一第35部分:钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法:第37部分:锯含量的测定. 第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法:

本部分为GB/T20975的第20部分.

本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T20975.20-2008《铝及铝合金化学分析方法第20部分:嫁含量的测定丁基罗丹明B分光光度法3.与GB/T20975.20-2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:

增加了标准使用安全警示; 一修改了测定范围,由0.005%~0.050%修改为0.0050%~0.12%(见第1章,2008年版的第1章).一增加了"规范性引用文件”(见第2章);增加了"术语和定义”(见第3章);一增加了分析使用试剂和水的要求(见第5章); 增加了“试验报告”(见第11章).

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.

本部分起草单位:中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限新材料有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、河南豫辉金属制品有限公司.

本部分主要起草人:石磊、潘首道、刘静、席欢、赵卫涛、李家华、马艳红、崔军峰、杨炳红、陈辉辉、刘钢湘、刘云贵、田利刚、艾慕、周兵、张洁、吴光进、博饶.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

-GB/T 6987.20-1986 GB/T 6987.20-2001 ;

GB/T 20975.20-2008.

铝及铝合金化学分析方法 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法

警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,本部分并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.

1范围

GB/T20975的本部分规定了丁基罗丹明B分光光度法测定铝及铝合金中镍含量.本部分适用于铝及铝合金中嫁含量的钟裁测定,测定范围:0.0050%~0.12%,

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.

4方法提要

试料用盐酸溶解,用三氯化钛还原三价铁,在6mol/L盐酸介质中,用苯萃取GaCl;与丁基罗丹明B生成紫红色络合物,于分光光度计波长565nm处测量其吸光度,以此测定镍含量.

5试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

5.1过氧化氢(p=1.10 g/mL).5.2苯.5.3三氯化钛溶液(15%~20%). 5.4盐酸(6mol/L):移取500mL盐酸(p=1.19g/mL)用水稀释至1000mL,混匀.5.5丁基罗丹明B溶液(4g/L):称取0.40g丁基罗丹明B置于烧杯中,加人盐酸(5.4)溶解后,移人100mL容量瓶中,用盐酸(5.4)稀释至刻度,混匀.中,盖上表Ⅲ,加人20mL盐酸(5.4),于水浴上加热至完全溶解,冷却至室温,用盐酸(5.4)将溶液移人

200mL容量瓶中并以盐酸(5.4)稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg镍.

度,混匀.此溶液1mL含0.1mg镍.

5.8镍标准溶液B:移取10.00mL标准溶液A(5.7)于1000mL容量瓶中,以盐酸(5.4)稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含1.0μg镍(用时现配).

6仪器

分光光度计.

7试样

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.

8分析步骤

8.1试料

称取质量(m)为0.20g的试样(第7章),精确至0.0001g.

8.2平行试验平行做两份试验,取其平均值.

8.3空白试验

随同试料(8.1)做空白试验.

8.4测定

8.4.1将试料(8.1)置于150mL烧杯中,盖上表Ⅲ,加人20mL盐酸(5.4),待剧烈反应停止后,滴加 2滴~3滴过氧化氢(5.1),加热至完全溶解,冷却,将试液移入100mL容量瓶(V)中,以盐酸(5.4)稀释至刻度,混匀.

8.4.2按表1移取试液(8.4.1)于干燥的125mL分液漏斗中.

表1

锦的质量分数w% 移取试液体积V: mL 补加盐酸(5.4) mL20°~s00²0 10 00 0>0 025~0 050 5 00 5 0>0 050~0 12 2 00 8 0

8.4.3加人0.5mL三氯化钛溶液(5.3),混匀.放置3min~4min.加人1mL丁基罗丹明B溶液(5.5),混匀.加入10.00mL苯(5.2),振荡1min,静置分层后,弃去水相,将有机相移人离心管中离心分离.

于分光光度计波长565nm处,测量其吸光度.用试液有机相的吸光度减去空白试验溶液有机相的吸 2

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