中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.21-2020代替GB/T20975.21-2008
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 21:Determination of calcium content
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；一第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；一第7部分：锰含量的测定：一第8部分：锌含量的测定； 一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；一第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第18部分：铬含量的测定； 第17部分：银含量的测定；第19部分：锆含量的测定；一第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第23部分：锐含量的测定； -第22部分：铍含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定：-第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第28部分：错含量的测定火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：-一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；第32部分：饶含量的测定； 第33部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法；第37部分：含量的测定. 一第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法；
本部分为GB/T20975的第21部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T20975.21一2008《铝及铝合金化学分析方法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法3，与GB/T20975.21-2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示； 一修改了方法的测定范围，由0.01%~0.30%修改为0.010%~1.00%（见第1章，2008年版的第1章）；增加了规范性引用文件（见第2章）；一增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2）：一修改了溶样方法，由碱溶修改为酸溶（见4.5.4.1，2008年版的6.4.1）； 一修改了原子吸收分光光度法的精密度（见4.7，2008年版的第8章）；（6集80）增加了“试验报告”（见第6章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、西安汉唐分析检测有限公司、贵州省分析测试研究院、北矿检测技术有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、昆明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝洛阳铜加工有限公司、广东韶关市质量计量监督检测所、有研亿金新材料有限公司、东北轻合金有 限责任公司.
本部分主要起草人：张晓、谢辉、席欢、刘英、董超波、徐悦、雷祖伟、姚芳、刘雷雷、李家华、韩晓、王劲榕、戎新格、李子尚、李绍文、袁齐、刘朝方、熊晓燕、王冉、王雪、李颖、刘维理、杨伟绩、陈邵龙、陈继伟、郭军、杨永刚、庞欣、童坚、周兵.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6987.211986 GB/T 6987.21-2001 ;
GB/T 20975.21-2008.
铝及铝合金化学分析方法 第21部分：钙含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T20975的本部分规定了采用火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法测定铝及铝合金中钙含量.
本部分适用于铝及铝合金中钙含量的仲裁测定，火焰原子吸收光谱法测定范围：0.010%～1.00%；NaEDTA滴定法测定范围：4.00%~30.00%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4火焰原子吸收光谱法
4.1方法提要
试料用盐酸、过氧化氢分解.在盐酸介质中，以镧盐作释放剂，8-羟基喹啉作保护剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，使用空气-乙炔富燃火焰，测量钙的吸光度，计算其含量.
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水.
4.2.1纯铝(w≥99.99 %，wc≤0.001%).4.2.3硝酸(p=1.42 g/mL). 4.2.2盐酸(p=1.19 g/mL).4.2.4氢氟酸（o=1.14g/mL）.4.2.5过氧化氢（p=1.10g/mL).4.2.6硫酸(p=1.83 g/mL).4.2.7盐酸(11).
GB/T 20975.21-2020
（4.2.2），微热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.4.2.98-羟基喹琳溶液（50g/L）：称取25g的8-羟基喹琳（wg≤0.001%），置于200mL烧杯中，加人30mL盐酸（4.2.2），微热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.4.2.10铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g经酸洗的纯铝（4.2.1）置于500mL烧杯中，盖上表面Ⅲl，分（4.2.5），煮沸数分钟，取下冷却.将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀. 次加人总量为200mL盐酸（4.2.7），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，加人数滴过氧化氢4.2.11钙标准溶液：称取0.2497g预先于105C烘干的碳酸钙（工作基准试剂），置于300mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，加人10mL水，逐滴加人盐酸（4.2.2）至完全溶解并过量20mL，煮沸驱除二氧化碳，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg钙.
4.3仪器
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯.仪器应满足下列条件：
一特征浓度：在与测量试料溶液基体一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.20μg/mL.一精密度：用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最 高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小手0.70
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5试验步骤
4.5.1试料
称取质量（m）为0.50g的试样（4.4），精确至0.0001g.
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
4.5.3空百试验
称取纯铝（4.2.1）代替试料（4.5.1），随同试料做空白试验.
4.5.4测定
5滴过氧化氢（4.2.5）煮沸，继续加热至湿盐状，稍冷，以少量水吹洗杯壁，加人4mL盐酸（4.2.7）加热至盐类溶解，取下冷却.
4.5.4.2如有不溶物，将溶液（4.5.4.1）以中速定性滤纸过滤，以水洗涤5次～8次，将残渣连同滤纸置于铂坩蜗中，灰化，于550℃灼烧，冷却.加人2mL硫酸（4.2.6），5mL氢氟酸（4.2.4），并逐滴加人硝酸（4.2.3）至溶液清亮.加热蒸发至干，在700C灼烧数分钟，冷却.用尽量少的盐酸（4.2.7）溶解残渣（必要时过滤）.将此试液合并于原滤液中，移人100mL容量瓶（V），以水稀释至刻度，混匀.对于钙质量分数>0.10%~1.00%的试料，移取10mL试液（V），移人100mL容量瓶（V)，补加4mL盐酸，以水稀释至刻度，混匀.
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