中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.3-2020代替GB/T20975.3-2008
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 3:Determination of copper content
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:
第1部分:汞含量的测定;第2部分:砷含量的测定;一第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定;第5部分:硅含量的测定;第6部分:镉含量的测定;一第7部分:锰含量的测定:一第8部分:锌含量的测定; 一第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:锡含量的测定;第11部分:铅含量的测定;第12部分:钛含量的测定;一第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定;第15部分:硼含量的测定;第16部分:镁含量的测定;第18部分:铬含量的测定; 第17部分:银含量的测定;第19部分:锆含量的测定;一第20部分:镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法;第21部分:钙含量的测定;第23部分:锐含量的测定; -第22部分:铍含量的测定;第24部分:稀土总含量的测定:-第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第26部分:碳含量的测定红外吸收法;第27部分:铺、、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; -第28部分:错含量的测定火焰原子吸收光谱法;第29部分:钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法:-一第30部分:氢含量的测定加热提取热导法;第31部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法;第32部分:饶含量的测定; 第33部分:钾含量的测定火焰原子吸收光谱法;-第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法;-第35部分:钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法;第37部分:含量的测定. 一第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法;
本部分为GB/T20975的第3部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T20975.3-2008《铝及铝合金化学分析方法第3部分:铜含量的测定》.本部分与GB/T20975.3-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
增加了标准使用安全警示; 一增加了"规范性引用文件”(见第2章);增加了“术语和定义”(见第3章);一副除了“电解重量法”,(见2008年版的方法三电解重量法);修改了"新亚铜灵分光光度法"的精密度(见4.7,2008年版的第8章); 一修改了"火焰原子吸收光谱法"的精密度(见5.7.2008年版的第17章);一增加了硫代硫酸钠滴定法(见第6章);一增加了“试验报告”(见第7章).
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.
本部分起草单位:内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、有色金属技术经济研究院、西安汉唐分析检测有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、东北轻合金有限责任公司、昆明冶金研究院、内蒙古锦联铝材有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、广东省韶关市质量计量监督检测所、有研亿金新材料有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司.
本部分主要起草人:李志解、张燕、席欢、姚永峰、贾梦琳、赵欢娟、郭燕瑶、周兵、刘维理、张馨予、原建昌、吴庆春、范树辉、延风泊、袁齐、邱伟明、刘朝方、熊晓东、杨永刚、王悦.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 6987.3-1986 GB/T 6987.3-2001 ;GB/T 6987.292001; GB/T 20975.3-2008
铝及铝合金化学分析方法 第3部分:铜含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
定铝及铝合金中铜含量. GB/T20975的本部分规定了新亚铜灵分光光度法、火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法测
本部分适用于铝及铝合金中铜含量的仲裁测定.新亚铜灵分光光度法测定范围:0.0005%~0.012%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0050%~8.00%;硫代硫酸钠滴定法测定范围:3.00%~70 00 %
注:钢质量分数为0 0050%~0 012%时,采用新亚灵分光光度法为仲检验方法;钢质量分数为3.00%~8 00%
时,采用火始原子吸收光谱法为仲裁检验方法.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4新亚铜灵分光光度法
4.1方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解,用盐酸羟胺将二价铜离子还原为一价铜离子,于pH4.5左右用三氯甲烷萃取新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物,于分光光度计波长460.0nm处测量其吸光度,以此测定铜含量.
4.2试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
4.2.1氢氟酸(o=1.14 g/mL).4.2.2三氯甲烷,4.2.3盐酸(11). 4.2.4硝酸(11).
GB/T 20975.3-2020
4.2.5硫酸(11).4.2.6氨水(11).4.2.7盐酸羟胺溶液(100g/L).4.2.8柠檬酸铵溶液(500g/L).100 mL(放置过夜). 4.2.9新亚铜灵乙醇溶液(1g/L):称取0.1g2,9-二甲基-1,10-菲啰啉于烧杯中,用无水乙醇稀释至4.2.10铜标准贮存溶液:称取1.0000g铜(wc.≥99.99%),置于预先盛有20mL水和10mL硝酸(4.2.4)的400mL烧杯中,盖上表面Ⅲ,待溶解完全后,置于水浴上蒸发至结晶开始析出,用水溶解,移人1000mL容量瓶中.混匀.此溶液1mL含1mg铜.4.2.11铜标准溶液:移取5.00mL铜标准贮存溶液(4.2.10)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀.此溶液1mL含0.01mg铜.4.2.12刚果红试纸.
4.3仪器
分光光度计,
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5分析步骤
4.5.1试料称取质量(m)为0.50g的试样(4.4),精确至0.0001g.
4.5.2平行试验
4.5.3空白试验
随同试料(4.5.1)做空白试验.
4.5.4测定
加人2mL硝酸(4.2.4).加热煮沸2min~3min,驱除氮氧化物(空白蒸发至2mL左右),用少量水洗 杯壁,冷却至室温.以慢速滤纸过滤(如清亮可不过滤).用热盐酸(4.2.3)洗涤滤纸和残渣8次~10次.收集滤液和洗液于400mL烧杯中,如有大量残渣,将滤纸连同残渣置于铂坩埚中,烘干后于550℃灰化完全(不要燃烧),冷却.加人2mL硫酸(4.2.5)和5mL氢氟酸(4.2.1),逐滴滴人硝酸(4.2.4)至溶液清亮.加热蒸发至冒硫酸烟,于700C灼烧10min(不超过700℃),冷却.加人尽量少的盐酸(4.2.3)和数毫升水,加热使沉淀完全溶解(如浑浊需过滤),将此溶液合并于主试液中.
4.5.4.2在试液中加人8mL柠檬酸铵溶液(4.2.8),5mL盐酸羟胺溶液(4.2.7),混匀,加人5mL新亚铜灵乙醇溶液(4.2.9),投人一小块刚果红试纸(4.2.12),用氨水(4.2.6)调到刚果红试纸变红色后,改用pH试纸再继续小心调至pH值约4.5,将试液移人250mL分液漏斗中,使体积约60mL~70mL,加人10.00mL三氧甲烷(4.2.2)萃取2min.
4.5.4.3将有机相的部分试液移人1cm吸收池中,以三氯甲烷(4.2.2)作参比,于分光光度计波长 2