中华人民共和国国家标准
GB/T 11066.9-2009
Methods for chemical analysis of goldDetermination of arsenic and tin contentsHydride generation-atomic fluorescence spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T11066《金化学分析方法》共分为以下10部分：
-GB/T11066.1金化学分析方法金量的测定火试金法；GB/T11066.2金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法：-GB/T11066.3金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T11066.4金化学分析方法铜、铅和密量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T11066.6金化学分析方法镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法： GB/T11066.5金化学分析方法银、钢、铁、铅、锑和量的测定原子发射光谱法：一GB/T11066.7金化学分析方法银、铜、铁、铅、娣、、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火
花原子发射光谱法：
本部分为GB/T11066的第9部分.
本部分的附录A为资料性附录.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分负责起草单位：成都印钞公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所.
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、沈阳造币厂、江西铜业公司、金川集团公司、紫金矿业集团股份有限公司、北京航空材料研究院.
本部分主要起草人：于力、符斌、汤淑芳、龙淑杰、陈杰、王德雨、喻生洁、刘同行、于长珍、夏珍珠、李春香、占光仙、卢秋兰、朱慕平.
金化学分析方法砷和锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
1范围
GB/T11066的本部分规定了金中砷和锡量的测定方法.0.005 0%. 本部分适用于金中砷和锡量的测定.测定范围：砷为0.0002%~0.0050%；锡为0.0002%~
2方法提要
在硼氢化钾存在下，滤液中碑（Ⅲ）被硼氢化钾还原成砷的氢化物，滤液中锡（Ⅱ）被硼氢化钾还原成锡的 试料经混合酸溶解，在冒三氧化硫浓烟的温度下，析出金，以倾析法过滤金.在盐酸（1十9）介质中，氢化物，用氯气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上分别测量砷和锡的荧光强度.
3试剂
3.1混合酸：以1份硝酸（p约1.42g/mL，优级纯）与3份盐酸（o约1.19g/mL.优级纯）和3份水 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸镭水或相当纯度的水.混匀，3.2硫酸（11），优级纯.3.3盐酸（11），优级纯.3.5亚硫酸（11）.3.6硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取5g硫豚、5g抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100mL，混匀.时现配.3.8砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，于100C~105C烘1h），置于150mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L）.低温加热至其完全溶解，加人50mL水、1滴酚酸乙醇溶液（1g/L）.用硫酸（14）中和至红色刚消失再过量2mL，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，3.9锡标准贮存液：称取0.1000g金属锡（质量分数大于99.99%）（称前用稀盐酸洗去表面氧化物， 混匀.此溶液1mL含100μg神.再用乙醇充分洗涤晾干）置于250mL烧杯中，加100mL盐酸，低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含锡100μg.3.10砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.8）于100ml容量瓶中，加人4mL盐酸（3.3）， 稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1μg砷.3.11锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加人4mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1pg锡.3.12氨气（质量分数不小于99.95%）.
3.4盐酸（19），优级纯.
4仪器
断续流动双道无色散型氢化物原子荧光光谱仪，带有石英炉原子化器和砷空心阴极灯，断续流动仪
