中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.33-2020
铝及铝合金化学分析方法 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 33:Determination of potassium content-Flame atomic absorption spectrometric method
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：
第1部分；汞含量的测定：第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定； -第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第13部分：钒含量的测定； 第12部分：钛含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：银含量的测定； 第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；-第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；一第21部分：钙含量的测定；第23部分：锦含量的测定； 第22部分：铍含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；一第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法：-第27部分：铺、、杭含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法：第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法：第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法：第32部分：含量的测定； 第33部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：-一第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法：第37部分：锯含量的测定. 第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法：
本部分为GB/T20975的第33部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司、中铝 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限山西新材料有限公司、北矿检测技术有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、昆明冶金研究院、山东充矿轻合金有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司.
刘雷雷、王鹏、左鸿毅、仓向辉、魏媛媛、周世洋、杨炳红、韩正乾. 本部分主要起草人：石磊、席欢、周兵、杨鸿波、易嘉、张莹莹、贺铭兰、崔军峰、薛宁、孙计先、杨伟、
铝及铝合金化学分析方法 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本部分适用于铝及铝合金中钾含量的钟裁测定.测定范围：0.0010%~1.00%.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4方法提要
试料用盐酸、过氧化氢溶解，加人氯化饱作电离抑制剂，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm处，测量钾的吸光度，以此测定钾含量.
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水.
5.1纯铝(≥99.99 %，g≤0.000 5%).5.2过氧化氢（p=1.10 g/mL).5.4氯化饱溶液（25g/L）：称取2.5g氯化绝（光谱纯），溶于100mL水中，混匀. 5.3盐酸（11)（采用高纯试剂BVⅢ级盐酸配制）.5.5铝溶液（20mg/mL）：称取20.000g纯铝（5.1）置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表Ⅲ，分次加入总量为600mL盐酸（5.3），缓慢加热至完全溶解，冷却.将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.5.6钾标准贮存溶液：称取1.9068g基准氯化钾（预先在450℃~500℃灼烧1.5h~2h并在干燥器
中冷却至室温）于300mL烧杯中溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.贮存于干燥
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的聚乙烯瓶中.此溶液1mL含1mg钾.5.7钾标准溶液：移取10.00mL钾标准贮存溶液（5.6）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含0.01mg 钾.
6仪器
火焰原子吸收光谱仪，附钾空心阴极灯.仪器应满足下列条件：
一特征浓度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，钾的特征浓度应不大于0.0087μg/mL一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 准溶液平均吸光度的0.5%.比应不小于0.70.
7试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
8分析步骤
8.1试料
称取质量（m）为0.50g试样（第7章），精确至0.0001g
8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
8.3空白试验
称取0.500g纯铝（5.1）代替试料（8.1），随同试料做空白试验.
8.4测定
8.4.1将试料（8.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人15mL盐酸（5.3），待试料完全溶解后，加人2滴过氧化氢（5.2)，低温加热至试样完全溶解，冷却至室温.8.4.3根据试料中钾的质量分数，按表1移取试液（8.4.2）于100mL容量瓶（V）中.加人4.0mL氯化 8.4.2根据试料中钾的质量分数，按表1将试液（8.4.1）移人相应体积的容量瓶中.绝溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀.
表1
钾的质量分数wx % 容量瓶体积V mL 移取试液体积V： mL0 001 0~0 020 100 全量>0 020~0 10 100 20 00
