中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.11-2008代替GB/T6987.11-2001
铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 11:Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometric method
(ISO 4192: 1981 Aluminium and aluminium alloys-Determination oflead content-Flame atomic absorption spectrometric method MOD)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987-2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975.
一第2部分：种含量的测定钼蓝分光光度法： 第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法；
一第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；第6部分：锅含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定；一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：偶含量的测定；一第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胶分光光度法；第14部分：镍含量的测定；-第16部分：镁含量的测定； 第15部分：硼含量的测定；第17部分：锡含量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：络含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：含量的测定丁基罗丹明B分光光度法：第22部分：镀含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法； 第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：佛含量的测定碘化钾分光光度法；-第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为第11部分.对应于ISO4192：1981《铝及铝合金-铅含量的测定-火焰原子吸收光
谱法》，一致性程度为修改采用，主要差异如下：
%09~%000图，%S1~%100图
“6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值”.
为方便起见，在资料性附录A中列出了本部分章条和ISO4192：1981章条的对照表.
本部分代替GB/T6987.11一2001《铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量》.
本部分与GB/T6987.11-2001相比主要变化如下：
增加了“8.1重复性”条款；
一增加了“9质量保证与控制”条款.
本部分的附录A为资料性附录.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口. 本部分由中国有色金属工业协会提出，本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院.本部分主要起草人：张炜华、陈静、张树朝、马文民、席欢、马存真、朱玉华.本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 6987.11-1986 GB/T 6987.11-2001.
铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分适用于铝及铝合金投含量的测定.测定范围：0.005%～1.50%.
2方法提要
试料用盐酸-硝酸混音酸溶解，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处，以空气-乙快贫燃性火焰进行铅量测定.
3试剂
3.1铝（99.99 含铅）.3.3盐酸（p1mL）. 3.2硝酸（p12BmL）.3. 4 氢氮酸（g/mL).
3.5 盐酸-硝酸混合酸：移取375mL盐酸（3.3）和125ml硝酸（3.2），加人500ml水，混匀.
L）：称取10.00g经酸洗的铝（3.1）置于1000mL烧标中，普上表Ⅲ，分次加人总量为200mL的酸确酸混合酸（3.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，将溶液蒸发至线 mL，冷却.将溶液移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀.
3.7铅标准贮存溶取1.0000g铅（≥9999%），置于259mL烧杯中，董上表Ⅲ，加人10mL硝 酸（3.2），缓慢加热至究，煮沸数分钟，驱除氮氧化物，冷却.将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液《L含1.0mg铅.
3.8铅标准溶液：移取100.cmL铅标准贮存溶液（3.7）于r000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，湿匀.此溶液1mL含0.10mg铅
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指示者均可使用：
灵敏度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.5μg/mL.
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7.
GB/T 20975.11-2008
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑.
6分析步骤
6.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g.
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.4测定
待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，蒸发至溶液体积10mL，冷却.加人25mL水，加热煮沸使盐类完全溶解，冷却.
6.4.2如有不溶物，过滤，洗涤.将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550℃灼烧，冷却.加人5mL氢氟酸（3.4），并逐滴加硝酸（3.2）至溶液清亮，加热蒸发至干，在700℃灼烧数分钟，冷却.用尽量少的硝酸（3.2）溶解残渣（必要时过滤）.将此溶液合并于原滤液中.
6.4.3根据试样中铅的质量分数分别按下述方法处理：
量瓶中，加人5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀. 铅的质量分数在0.005%～0.10%时，将试液（6.4.1）或处理不溶物后合并的试液移人100mL容
铅的质量分数在0.10%~1.50%时，将试液（6.4.1）或处理不溶物后合并的试液移人500mL容量瓶中，加人25mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.
6.4.4将随同试样所作的空白试验溶液（6.3）及根据试样中铅的质量分数面制备的试液（6.4.3）于原 子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处，以空气-乙快贫燃性火焰，以水调零，测量铅的吸光度.从工作曲线上查出相应的铅量.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1系列标准溶液的制备
准溶液（3.8），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人50.00mL铝溶液（3.6）和5mL硝酸（3.2），用水 铅含量在0.005%~0.10%时;移取0 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7. 00 mL、10.00mL铅标稀释至刻度，混匀.
铅含量在0.10%~1.50%时：移取0mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.8）及1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL铅标准溶液（3.7），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人10.00mL铝溶液（3.6）和5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.
6.5.2测量
将系列标准溶液于原子吸光谱仪波长217.0nm或283.3nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液和零浓度标准溶液的吸光度.以铅量为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算
按式（1）计算铅的质量分数（%）：
