中华人民共和国国家标准
GB/T6287-2021代替GB/T 6287-1986
Determination of static adsorbedwater formolecular sieve
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替GB/T6287-1986《分子筛静态水吸附测定方法》，与GB/T6287-1986相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
b）细化了饱和氯化钠溶液法的仪器设备要求与试验步骤（见4.3和4.5，1986年版的第2章和（集c)修改了饱和氯化钠溶液法的精密度要求（见4.7.1986年版的4.2）； d）增加了真空吸附法的试验方法（见第5章）：e）增加了试验报告的要求（见第6章）.
）
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口.
本文件起草单位：上海化工研究院有限公司、上海绿强新材料有限公司、湖州强大分子筛科技有限公司.
本文件主要起草人：王鹏飞、朱琳、张佳、朱怡、周永贤、何秋平、吴俊晟、吴怡炜.
本文件及其所替代文件的历次版本发布情况为：
1986年首次发布为GB/T6287-1986；
本次为第一次修订.
分子筛静态水吸附测定方法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件描述了分子筛静态水吸附测定的饱和氯化钠溶液法和真空吸附法.本文件适用于各类粒状和粉状分子筛静态水吸附的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
静态水吸附量static water adsorption capacity
分子筛所吸附的水的质量. 一定量的分子筛在含有一定浓度水分的密闭容器中经过长时间的充分接触达到平衡后，单位质量
4饱和氯化钠溶液法
4.1原理
闭容器中，在一定温度条件下吸附足够长的时间后，称量测定试料质量增幅，通过计算得到静态水吸 饱和氯化钠溶液在一定温度条件下的饱和蒸气压是稳定的，将试料置于含有饱和氯化钠溶液的密附量.
4.2试剂或材料
除非另有说明，仅使用分析纯试剂.
饱和氯化钠溶液：将分析纯氯化钠溶于水中直至饱和，溶液中应含有明显未溶解的氯化钠晶体.所用的水应符合GB/T6682中规定的三级水.
4.3仪器设备
4.3.1鼓风干燥箱：工作室不小于350mm×450mm×450mm，温差不大于±1℃.
GB/T 6287-2021
4.3.2箱式电阻炉：最高温度700℃，能控制在设定温度土10C内.4.3.3电子天平：感量0.1mg，感量0.1g.4.3.4真空干燥器和普通干燥器：内径150mm左右.4.3.5真空表：1.0×10²Pa~0Pa，1.6级.4.3.6真空泵：抽气速率不小于0.5L/s4.3.7瓷坩蜗：容量20mL. 4.3.8称量瓶：内径40mm，高20mm左右.
4.4样品
4.4.1按分子筛相应产品标准中的采样规定取得实验室样品，无相应规定的按GB/T6678要求采样.
4.5试验步骤
4.5.3将盛有试料的瓷坩蜗和坩埚盖（不盖在坩埚上）放入箱式电阻炉内，在（550土10）℃焙烧1h.培 烧温度和培烧时间可根据试料实际情况进行调整但试验报告中应注明.
4.5.4取出瓷坩埚，放人真空干燥器内，立即盖上坩城盖和真空干燥器.开启真空泵，在真空表显示小于1.0×10Pa的条件下关闭真空泵，冷却至室温.缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使经过干燥管的空气慢慢通入干燥器内.
4.5.5打开真空干燥器，取出瓷坩埚，迅速将试料倒人已连盖称重（质量记为m），精确至0.2mg）的称 量瓶内并盖上瓶盖.立即在分析天平上称重m（精确至0.2mg）.
4.5.6轻轻摇动称量瓶内的试料，使试料铺成均匀的一层，然后打开称量瓶盖，置于盛有饱和氯化钠溶液的干燥器中.
4.5.7将干燥器放在鼓风干燥箱内，开启鼓风机（夏天气温接近35℃时鼓风机不开），箱温控制在0.2 mg). （35士1）C，恒温吸附24h.打开干燥器盖，立即盖上称量瓶盖，取出称量瓶，擦净底部，称重m；（精确至
4.6试验数据处理
静态水吸附量X（饱和氯化钠溶液法），数值以%表示，按式（1)计算：
式中：
m；-称量瓶加吸水后试料的质量的数值，单位为克（g)；m：-称量瓶加培烧后试料的质量的数值，单位为克（g)；m-一称量瓶质量的数值，单位为克（g）. 计算结果表示到小数点后两位，取两次平行测定的算术平均值作为测定结果.
4.7精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1.5%，以大于这两个测定值的算术平均值的1.5%的情况不超过5%为前提.
5真空吸附法
5.1原理
将试料装在悬挂在石英弹簧上的载篮中，在真空条件下将试料加热活化，然后在一定压力下，对扩散均匀的水蒸气进行吸附，试料增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，通 过计算得到静态水吸附量.
5.2试剂或材料
除非另有说明，仅使用分析纯试剂.
水，GB/T6682，三级水.
5.3仪器设备
5.3.1真空吸附仪：见图1.5.3.2石英弹簧（以下简称弹簧）：灵敏度0.6mm/mg~0.8mm/mg. 5.3.3真空泵：抽气速率不小于0.5L/s，极限真空1.33×10-Pa.5.3.4真空计：能测量不低于1.33×10Pa真空度.5.3.5垂高计：分度为0.01mm~0.02mm.
5.3.6加热电炉（以下简称电炉）：能自动控温，可控温达（400土10）℃
标引序号说明：
图1真空吸附仪示意图
