中华人民共和国国家标准
GB/T6504-2017代替GB/T6504-2008
化学纤维 含油率试验方法
Man-made fiber-Test method for oil content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T6504-2008《化学纤维含油率试验方法》,与GB/T6504-2008相比,主要技术变化如下:
-范围中将纤维素纤维明确为再生纤维素纤维(粘胶),并增加其他种类化学纤维可参照使用的 表述(见第1章,2008版第1章);一在方法A萃取法中明确了蒸馏烧瓶的体积为150mL(见5.1.4,2008版5.1.3);方法A萃取法不再测试纤维的含水率,直接通过称量萃取后干纤维的质量计算含油率(见方法B皂洗法,明确提出不适用于锦纶6长丝、氨纶长丝(见5.2.1.2008版5.2.1); 5.1.6,2008版5.1.5);
-增加了附录C快速挤压法.
本标准由中国纺织工业联合会提出.
本标准由上海市纺织工业技术监督所归口.
所、上海纺织集团检测标准有限公司、广东新会美达锦纶股份有限公司、荣盛石化股份有限公司、新风鸣 本标准起草单位:中国石化仪征化纤有限责任公司、上海市纺织工业技术监督所、江阴市纤维检验集团股份有限公司、苏州龙杰特种纤维股份有限公司、义乌华鼎锦纶股份有限公司、浙江恒逸高新材料有限公司、桐昆集团浙江恒通化纤有限公司、海盐海利环保纤维有限公司、浙江古纤道新材料股份有限公司、神马实业股份有限公司、上海华峰超纤材料股份有限公司、唐山三友集团兴达化纤有限公司、内蒙古双欣环保材料股份有限公司、山东银鹰化纤有限公司、威海德瑞合成纤维有限公司、中国化学纤维工 业协会、杭州贝斯特化纤有限公司.
本标准主要起草人:何蓉、龚柳柳、李红杰、陆永良、罗文婷、石宇君、郭成越、季文艺、关乐、张守运、李强、张玉勤、陈浩、杨志超、李晓辉、段伟东、杨爱中、徐勇彪、范宗芳、王明芳、万蕾、魏燕琼、何泽涵.
本标准所代替标准的历史版本发布情况为:
GB/T 143401993;
GB/T 6504-1986 GB/T 6504-2001 GB/T 6504-2008.
化学纤维含油率试验方法
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问
使用本标准规定的溶剂,应仔细阅读物质安全资料表(MSDS).
1范围
本标准规定了化学纤维含油率的试验方法:萃取法(方法A)、中性皂液洗涤法(方法B)、光折射率法(附录A)、核磁其振法(附录B)、快速挤压法(附录C).
纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维,其他种类化学纤维可参照使用. 本标准适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯睛(晴纶)、聚丙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T3291.1纺织纺织材料性能和试验术语第1部分:纤维和纱线GB/T3921纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度GB/T4146(部分)纺织品化学纤维GB/T6502化学纤维长丝取样方法GB/T14334化学纤维短纤维取样方法 GB/T6503化学纤维回潮率试验方法
3术语和定义
GB/T3291.1、GB/T3291.3、GB/T4146(部分)界定的术语和定义适用于本文件.
4取样规则
样品的抽取,按照下列要求执行,不要抽取在运输途中以外受潮、污染、擦伤或包装已经打开的包装件:
散件实验室样品和试样按需取出,不得低于50g;--短纤维批量样品中实验室样品和试样抽取按GB/T14334规定,长丝批量样品中实验室样品 和试样抽取按GB/T6502规定.
5试验方法
5.1方法A--萃取法(仲裁试验方法)
5.1.1通则
当萃取剂或者萃取方法不适用于某种纤维或某类油剂时,应修改试验步骤.任何的修改应在试验
报告中表述.
在称量蒸馏烧瓶、纤维的质量时,环境温度和湿度宜保持稳定,并快速完成称量,对低含油率的试样尤其重要.
5.1.2原理
利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质,将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来,蒸发溶剂,称量残留油剂的质量及处理后的纤维质量,计算得到试样的含油率.
5.1.3试剂和材料
本方法用到的试剂、材料如下: 乙醚:分析纯;注:如果乙醒不适用时,可由相关方商定相应的溶剂.定性滤纸:不含脂.
5.1.4仪器
本方法用到的仪器如下:
脂肪抽出器:冷凝管高度(h)240mm,抽出筒直径(d)37mm、长度(/)80mm,蒸馏烧瓶:150 mL;烘箱:能保持温度(105±3)℃; 一天平:最小分度值0.1mg、0.01g各一台;恒温水浴锅:室温至100C;称量容器:不锈钢镊子;干燥器.
5.1.5试样制备
取2个试样,短纤维每份试样称取约5g,精确到0.01g;长丝合并绕一绞,保证每个卷装都被取到,均匀地剪取:预取向丝、牵伸丝称取约7g,精确到0.01g,变形丝称取约4g,精确到0.01g.
5.1.6试验步骤
5.1.6.1将蒸馏烧瓶连续重复(105土3)℃的温度下烘燥、冷却、称量的操作,直至恒重(即前后两次称量m,精确到0.1mg. 差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称量质量作为最终质量,记录萃取前蒸馏烧瓶烘干质量
5.1.6.2将5.1.4制备的试样,用定性滤纸包成圆柱状,置于脂肪抽出器的抽出筒内(圆柱高度不超过虹吸管最高处),下接已知烘干质量的蒸馏烧瓶在抽出筒中注人约1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂,装上冷凝管.
5.1.6.3在恒温水浴锅上安装上述萃取装置,加热水浴锅.调节恒温水浴锅的温度,回流次数控制在每小时6次~8次,总回流时间不少于2h.
5.1.6.4用镊子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样,用镊子尽可能将试样中的溶剂挤出,取下蒸馏烧瓶,回收溶剂.
5.1.6.5重新设定恒温水浴锅湿度90C,将蒸馏烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上,在恒温水浴锅上蒸发萃取瓶中残余溶剂近干,取下萃取后的蒸馏烧瓶.
5.1.6.6将萃取后的纤维连续重复(105土3)℃的温度下烘燥、冷却、称量的操作,直至恒重(即前后两次2
称量差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称见质量作为最终质量,记录萃取后纤维的烘干质量m精确到0.1mg.
5.1.6.7将萃取后的蒸馏烧瓶连续重复(105土3)℃的温度下烘燥、冷却、称量的操作,直至恒重(即前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称见质量作为最终质量,记录萃取后蒸馏烧瓶烘干质量m,精确到0.1mg-
5.1.7结果计算
试样含油率按式(1)计算:
.(1)
式中:
Q试样的含油率,%;m:一-萃取后蒸馏烧瓶烘干质量,单位为克(g);m:-萃取后纤维烘干质量,单位为克(g). m--萃取前蒸馏烧瓶烘干质量,单位为克(g);试验结果以两个试样的算术平均值表示,两次平行测试的相对差异大于20%时,重新试验.
5.1.8数据修约
试验结果修约到小数点后两位.
5.2方法B--中性皂液洗涤法
5.2.1范围
本方法适用于化学纤维长丝含油率的测定,不适用于锦纶6长丝、氨纶长丝.
5.2.2原理
利用皂液与油剂相亲和的性质,在洗涤力的作用下,使试样上的油剂转移到皂液中.根据试样洗涤前后的质量变化,计算试样的含油率.
5.2.3试剂
本方法用到的试剂如下:中性皂片:符合GB/T3921规定;
实验室用三级水.
5.2.4仪器和工具
本方法用到的仪器和工具如下:
-试样袋:涤纶长丝制成的网袋(大小够放试样,可以让皂液进人,但透孔不能让样品从网袋中漏称量容器:200ml~250ml,质量已知.可装单个试样; 出),洗净烘干质量已知,每个试样需要一个;天平:最小分度值0.1mg、0.01g各一台;烘箱:能保持温度(105土3)℃;实验室离心机;-带加热器的洗精或超声波洗槽: