中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.10-2004代替GB/T6609.101986
氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 苯甲酰苯基羟胺萃取光度法 测定五氧化二钒含量
Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of alumina-Determination ofvanadic oxidecontentN-benzoyl-N-phenylhydroxylamine extraction photometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T6609-2004分为29部分,本标准为第10部分.
本标准是对GB/T6609.10-1986《氧化铝化学分析方法苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量》的修订,本次修订进行了编辑性整理外,还对部分试验条件进行了重新验证,并修改了部分试剂的配制浓度.
本标准自实施之日起,同时代替GB/T6609.10-1986.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.
本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司起草.
本标准主要起草人:梁倩、间晋钢、任联营、白文静、石勇.
GB/T 6609. 101986.
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量
1范围
本标准规定了氧化铝中五氧化二钒的测定方法.本标准适用于氧化铝(钢小于0.01%、铬小于0.65%)中五氧化二钒含量的测定.测定范围:0.0002%~0.015%.
2方法原理
试料用硼酸一碳酸钠熔融,在硫酸介质中,用高锰酸钾将钒氧化为五价,加人苯甲酰苯基羟胺一三氯甲烷溶液萃取五价钒,于分光光度计波长440nm处测其吸光度.
3试剂
3.1硼酸:优级纯.3.2无水碳酸钠:优级纯.3.3磷酸(pl.70 g/mL).3.4硫酸(11). 3.5亚硝酸钠溶液(5g/L).3.6高锰酸钾溶液(3g/L).3.7尿素溶液(200g/L).3.8苯甲酰苯基羟胺(BPHA)溶液:称取0.20gBPHA溶于80mL三氯甲烷和20mL无水乙醇的混3.9五氧化二钒标准贮存溶液:称取1.0000g基准试剂五氧化二钒(预先经110C烘1h后,置于干燥 合溶液中,混匀.器中冷却至室温)于250mL烧杯中,加人20mL氢氧化钠溶液(50g/L),待五氧化二钒溶解后,加人12mL硫酸(3.4)酸化,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含1mg五氧化二钒.3.10五氢化二钒标准溶液:移取50.00mL五氧化二钒标准贮存溶液(3.9)于500mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含100μg五氧化二钒.3.11五氧化二钒标准溶液:移取50.00mL五氧化二钒标准溶液(3.10)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含10pg五氧化二钒.
4仪器、装置及器具
4.1铂坩埚:50mL,带盖.4.2分光光度计.4.3干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂.
5试样
5.1试样应通过0.125mm孔径筛网.5.2试样应在300C士10C烘箱中烘2h,并置于干燥器(4.3)中,冷却至室温备用.