中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.6-2016代替 GB/T6730.6-1986
Iron ores-Determination of metallic iron content-Ferric chloride-sodiumacetate titrimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第6部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
与GB/T6730.6-1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一将名称修改为《铁矿石金属铁含量的测定三氯化铁-乙酸钠滴定法》；%00℃~%010%02~%0甲图修改了分离非磁性物质的处理操作及金属铁浸取搅拌时间.由外磁选修改为内磁选；修改了“分析结果的计算”的计算公式；
进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了”允许差”.
本部分主要起草单位：长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：周婷、王悦、周海波、刘艳花、张志勇、孙湘莉、陈述、杨林、陈自斌.
GB/T 6730.61986
铁矿石金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了用三氯化铁-乙酸钠滴定法测定金属铁含量.
0.150%~3.00% 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定，测定范围（质量分数）：
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仅器单标线吸量管
3原理
试样首先经磁选法分离非磁性物质，在电磁搅拌条件下，用三氯化铁-乙酸钠缓冲溶液（pH为2.2~2.4）选择性溶解金属铁，过滤分离后，滤液用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，其他还原态物质及高价锰等氧化态物质，对本法存在干扰，根据重铬酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算金属铁的含量.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水.
4.1无水乙醇.4.2硫磷混酸，235.
将300mL磷酸(p=1.70 g/mL）在搅拌下注人500 ml水中 再缓慢加人200mL 硫酸(o=1.84 g/mL)，混匀.
4.3三氯化铁溶液，30g/l
称取30g三氯化铁（FeCl6HO），溶于1000mL水中，混匀（如溶液混浊，应过滤后使用）.
取100mL三氯化铁溶液（见4.3）加入3g乙酸钠（NaAc3H:O），混匀，用pH计测定其pH值，如pH值不合要求，再加人三氯化铁溶液（见4.3）或乙酸钠（NaAc3HO）予以调整，现配现用.
4.5重铬酸钾标准滴定溶液，c（1/6KCrO ）=0.02000mol/L.
称取0.9806g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀.
4.6硫酸亚铁铵溶液，约0.01mol/L.
中，用硫酸（595）稀释至刻度，混匀. 称取7.88g硫酸亚铁铵[（NH）Fe（SO）：6HO]溶于硫酸（595）中，移人2000mL容量瓶
4.7二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L.
称取0.1g二苯胺磺酸钠，溶于50mL水中，加2滴～3滴浓硫酸（p=1.84g/mL）.待溶液澄清后使用.
4.8酸洗石棉，取10g酸洗石棉预先于900℃灼烧2h以上，待用，
5位器
GB/T 12806 和 GB/T 12808 的规定. 分析中，仅用通常实验室仪器，所用滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805、
5.1玻璃培养Ⅲ，直径9cm~12cm.5.2铁氧体磁铁，磁场强度1000Oe.5.4可调速磁力搅拌器. 5.3无磁性金属铁芯搅拌子.
6取样和制样
6.1实验室试样
易氧化物含量较高时，其粒度应小于160um. 分析用实验室试样应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100um.如试样中化合水或
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1
6.2试样的制备
6.2.1化合水或易氧化物含量较高的矿石
下列类型的矿石，按GB/T6730.3的规定制备空气平衡试样：
a）含金属铁的加工矿；b）含硫量大于0.2%的天然或加工矿；c）含化合水大于0.2%的天然或加工矿.
6.2.2除6.2.1范围外的矿石
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却
至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定两次.注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定包括采用适当的再校准.
7.2试科量
按表1称取试料，精确到0.0001g.
表1试料量
金属铁含量（质量分数)/% 试料量/g0 150~1 00 0 50 1 00>1 00 ~3 00
7.3空白试验
随同试料分析做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶.
7.4验证试验
随同试料分析同类型的标准样品.
7.5测定
7.5.1试料的分解
将试料（见7.2）置于干燥的培养Ⅲ（见5.1）中，加人15mL~20mL乙醇（见4.1），混匀.将场强1000Oe的铁氧体磁铁（见5.2）一端置于干净小烧杯内（小烧杯直径略大于磁铁即可），用小烧杯于培养Ⅲ内轻轻研磨试料数圈，轻提小烧杯，用装有乙醇的细口洗瓶吹洗掉非磁性物质，将小烧杯移到第二个干净培养Ⅲ上方，取出磁铁用洗瓶把附着于小烧杯壁上的磁性物质吹洗到此培养Ⅲ中，并重复以上磁选动作5次以上，将磁性物质全部转移至第二个培养Ⅲ中为止.
于第二个培养Ⅲ中加人15mL~20mL乙醇，于此培养Ⅲ中磁选，重复上述磁选步骤反复磁选3次以上至此培养Ⅲ中无磁性物质吸附，把最终选出的磁性物质洗入250mL烧杯中，将磁铁贴在烧杯底部吸附住磁性物质后，慢慢倾倒出夹杂带人的少量非磁性物质及乙醇并尽量倒尽乙醇（如非磁性矿物难以分离，可将第二培养Ⅲ内试料先洗人另一个培养Ⅲ中，重复上述磁选步骤再磁选3次以上洗人烧杯）.
加人30mL三氯化铁-乙酸钠溶液（见4.4），放人无磁性金属铁芯搅拌子（见5.3），盖上表面Ⅲ，置于磁力搅拌器（见5.4）上以转速200r/min搅拌40min.用中速定性滤纸（应加人适量纸浆）或酸洗石棉（见4.8）过滤.用水洗涤烧杯3次～4次，洗残渣6次～8次.
注：过滤时.可用扇形磁铁块于锥形瓶底部吸住磁性矿物，使其尽量少进人滤纸，倾泻过滤，以加快过滤速度.
7.5.2试料的测定
向滤液（见7.5.1）中加20mL硫磷混酸（见4.2），控制体积为120mL~150mL，静置至黄色稍退
