中华人民共和国国家标准
GB/T6730.17-2014代替GB/T 6730.17-1986
铁矿石 硫含量的测定 燃烧碘量法
Iron ores-Determination of sulfur contentCombustioniodometricmethod
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为64个部分.
本部分为GB/T6730的第17部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.17一1986《铁矿石化学分析方法燃烧碾量法测定硫量》,本部分与GB/T6730.17-1986相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
增加规范性引用文件; 增加警告部分:标准中删掉试剂三氧化钨中用钨的制备方法;一标准中试剂“碘化钾(3%)"修改为“碘化钾溶液,30g/L”;一标准中仪器7增加"注:瓷舟及瓷舟罩应在1250℃土20℃C高温炉中灼烧,以降低空白值”; 标准中试剂“淀粉溶液(2%)"修改为“淀粉溶液,20g/L”;增加了8.3氧化物换算系数;增加了9试验报告.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口.
本部分主要起草单位:鞍钢集团矿业公司、上海出人境检验检疫局、马鞍山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人:李玉林、陈志华、高景俊、任丽萍、程坚平、孙德明、姚强.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 1368-1978 GB/T 6730.17-1986
铁矿石硫含量的测定燃烧碘量法
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了用燃烧碘量法测定铁矿石中硫含量.
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硫含量的测定.测定范围(质量分数):0.002 0% ~0.50 %.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
3原理
将试料同三氧化钨混合,以氮气作为载气,在1250℃士20C高温炉中加热.将产生的二氧化硫气体用含淀粉及碘化钾的稀盐酸溶液吸收,在析出吸收的过程中连续以碘酸钾标准溶液滴定,通过消耗的碘酸钾溶液的体积来计算试样中的硫含量.
4试剂
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水.
低空白值.
4.2盐酸,166.
4.3碘化钾溶液,30g/L.
4.4淀粉溶液,20g/L.称取2g淀粉,加10mL水使成悬浮液,加人50mL沸水搅拌,再加人30mL饱和硼酸,4滴~5滴盐酸(p=1.19g/mL),冷却,稀释至100mL,混匀,待沉淀后,取上层清液使用.
4.5碘酸钾标准溶液,0.001042mol/L.称取0.2230g预先在105℃C~110C烘2h并置于干燥器中冷至室温的基准试剂磷酸钾溶于水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL 相当于0.10mg硫.
5仪器
燃烧装置示意图见图1.包括:
a)1氮气钢瓶(纯度大于95%).