中华人民共和国国家标准
GB/T6730.26-2017代替GB/T 6730.26-1986
Iron ores-Determination of fluorine contentThorium nitrate titrimetricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第26部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.26-1986《铁矿石化学分析方法硝酸针容量法测定氟量》.本部分与GB/T6730.26-1986相比较，除部分编辑性修改外，主要技术变化如下：
标准名称修改为"铁矿石氟含量的测定硝酸针滴定法”：一硝酸针标准滴定溶液对氟的滴定度单位修改为摩尔每升（mol/L），计算公式均做相应修改： 改变：-增加硝酸针标准滴定溶液标定时结果保留位数的要求以及极差的控制；明确并规范了取样和制样的具体要求；删除了原式（2）中的系数"K”及对"K"的表述；
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院.
铁矿石氟含量的测定硝酸针滴定法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了硝酸针滴定法测定氟含量.
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中氟含量的测定.测定范围（质量分数）：2.00 % ~15.00 % .
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥样品的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试料用高氯酸和磷酸在130℃～140C通水蒸气蒸馏，使氟与共存元素分离，调整pH3.0~3.2，以甲基百里酚蓝为指示剂，用硝酸社标准溶液滴定.借此测定氟量.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水.
4.1过氧化钠.4.2高氯酸，p约1.67g/mL.4.3磷酸，p约1.70g/ml.4.4盐酸，1200 4.5氢氧化钠溶液，20g/L.
GB/T 6730.26-2017
4.6高锰酸钾溶液，40g/L.
4.7氯乙酸缓冲溶液，（pH3.1±0.1）.称取9.45g氯乙酸加水溶解加人2.7g氢氧化钠，溶解后用水稀释至100mL，混匀并用pH计校正.
4.8对硝基酚溶液，2g/L.
4.9氟标准溶液，1000 μg/mL.称取2.2101g预先在120℃烘干的氟化钠（优级纯），置于1000mL容量瓶中加水溶解，稀释至刻度，混匀，转人塑料瓶中储存，此溶液1mL含1000μg氟；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质.
4.10硝酸标准滴定溶液.称取7.3g硝酸针[Th（NO ）.4HO]以水溶解，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
标定：移取10.00mL氟标准溶液（见4.9）四份，分别置于300mL烧杯中，用水稀释至约180mL，加5滴对硝基酚（见4.8），滴加氢氧化钠（见4.5）至溶液呈黄色，再滴加盐酸（见4.4）至黄色消失，并过量4 mL，加4mL氯乙酸缓冲溶液（见4.7）、约150mg甲基百里酚蓝（见4.11），用硝酸针标准溶液 （见4.10）滴定至溶液由黄色变蓝色为终点，同时做试剂空白.按式（1）求得对氟的滴定度：
式中：
T一一硝酸针标准滴定溶液对氟的滴定度，单位为摩尔每升（mol/L）；-一取氟标准溶液含氯量，单位为克（g）； M--氟的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，M=18.998g/mol；V消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.--滴定空白消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL）.计算结果保留4位有效数字，滴定结果极差符合GB/T601的规定.
匀，置磨口瓶中保存.
5仅器
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器，滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T 12805、GB/T 12806 和 GB/T 12808 的规定.
5.1水蒸气蒸馏装置，见图1.
说明：
可控温电热套：安全管；4-放气管；导气管：6 蒸馆烧瓶；温度计：一冷凝管：-6 一牛角管.
2蒸汽瓶；
图1水蒸气蒸馏装置
5.2马弗炉.
5.3铁或镍坩埚，最小容量30mL.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样.一般样品粒度应小于100μm，如样品中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160&m.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
试样，于干燥器中冷却至室温备用. 充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105℃土2C温度下干燥
