中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.27-2017代替GB/T6730.27-1986
Iron ores-Determination of fluorine content-Lanthanum-alizarinplexion spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第27部分.
本部分按GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.27-1986《铁矿石化学分析方法镧-茜素络合腺光度法测定氟量》，本部分与GB/T6730.27-1986相比较，除部分编辑性修改外，主要技术变化如下：
标准名称修改为"铁矿石氟含量的测定-茜素络合踪分光光度法”；一明确并规范了取样和制样的具体要求； 改变：标准的“试样量”修改为"试料量”，并明确了称量精度；删除了原式（1）中的系数"K"及对"K”的表述：
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分主要起草人：刘永丰、王艳、陈贺海、荣德福、张锋、崔晓宁、邱志君、张嘉雯.
GB/T 6730.27-1986.
-茜素络合腺分光光度法 铁矿石氟含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了镧-茜素络合腺分光光度法测定氟含量.
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中氟含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10 % ~3.00%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
酮介质中，于pH4.7～4.9时，氟与镧-茜素络合踪整合物生成蓝色的三元络合物，在分光光度计620nm处检测吸光度.借此测定氟含量.
4试剂和材料
纯度相当的水. 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其
4.1过氧化钠.4.2高氯酸，p约1.67g/mL.4.3磷酸，p约1.70g/mL. 4.4丙酮.4.5高锰酸钾溶液，40g/L.4.6氢氧化钠溶液，20g/L.4.7乙酸，18.
115mL冰乙酸，加水稀释至1000mL，混匀，调整至pH4.1±0.1（用pH计校正）.
4.9氯化镧溶液，9.81g/L.称取3.2581g氧化镧（光谱纯），加少量水，在搅拌下滴加盐酸（11）加人溶解，取下冷却，用水稀释至500mL混匀.
4.10显色剂.称取0.0965g茜素络合踪（1 2-二羟基葱配-3-甲胺-N，N-二乙酸，简称ALC)，用儿滴水润 湿，加1mL氢氧化铵，搅拌使之溶解后，加人250mL丙酮（见4.4）、100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（见4.8），混匀.加人12.5mL氯化溶液（见4.9），用水稀释至500mL，混匀.此溶液至少可稳定一周.
4.11氟标准储备溶液，100.0μg/mL.称取0.2210g预先在120C烘干的氟化钠（优级纯），置于1000mL容量瓶中加水溶解，稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中储存，此溶液1mL含100.0μg氟.或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质，逐级稀释至100.0μg/mlL.
4.12氟标准溶液，10μg/mL，移取100.0mL氟标准储备溶液（见4.11)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10.0μg氟.
4.13酚酞乙醇溶液，10g/L.
5仪器设备
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合GB/T 12806、GB/T12807和GB/T12808的规定
5.1水蒸气蒸馏装置，见图1.
说明：
1-可控银电热套；2---蒸汽瓶；3-安全管： 4--放气管：5-导气管：6--蒸馆烧瓶； 7银度计；8-冷凝管：9--牛角管.
图1水蒸气蒸馏装置
5.2马弗炉.5.3铁或镍坩蜗，最小容量30mL.5.4分光光度计.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10332.1进行取制样.一般样品粒度应小于100μm，如样品中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105℃土2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A中的程序，对同一预干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中此条件意味着在同一实 验室由同一操作员使用相同的设备-按相同的测试方法在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定包括
采用适当的再校准.
7.2试料量
称取0.10g预干燥试样（见6.2)，准确至0.0001g.
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
随同试料分析做空白试验，试剂应取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测定
7.4.1试料的分解
（见4.2）、1mL~2mL磷酸（见4.3），加1mL~2mL高锰酸钾溶液（见4.5），以装有温度计和玻璃管蒸馏，待温度升到130℃时，通人水蒸气，保持蒸馏温度130℃～140C控制馏出液3mL/min~4mL/min，偏出体积达180mL时，停止蒸馏，取下承接蒸馏液的烧杯.蒸馏温度应严格控制，低于130C蒸馏不完全温度过高高氯酸会冒烟馏出，影响测定.
7.4.1.2通常按本法操作残渣已不含氟，对某些含有难溶含氟矿的样品，操作如下：称取样品置于铁或
