中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.48-2021代替GB/T6730.48-1986
Iron ores-Determination of bismuth content-Dithiodiantipyryl methane spectrophotometric method
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件是GB/T6730的第48部分，GB/T6730已经发布的部分见附录A.
量），与GB/T6730.48-1986相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）增加了“规范性引用文件”一章（见第2章）；b）更改了样品分解方法（见8.4.1和8.4.2，1986年版的4.5.1和4.5.2）；c）更改了显色酸度控制方法（见8.4.4.1.1986年版的4.5.4.1）； d）更改了测量中参比的选择（见8.4.4.1和8.4.4.2，1986年版的4.5.4.1和4.5.4.2）；e）更改了分析结果的计算（见第9章，1986年版的第5章）.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
引言
铁矿石是钢铁工业的主要原材料，在钢铁领域标准体系中，铁矿石化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分，在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用.该系列方法标准服务于铁矿石的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑.
GB/T6730是铁矿石化学成分测定方法系列标准，分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、银、铬、钒、锡、钢、结、镍、锌、锯、秘、钾、钠、碳、铅、砷、镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法.
1986年，GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准，随着铁矿石领域分析技的GB/T6730组成文件详见附录A. 术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断地制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系，现行
GB/T6730.48描述了二硫代二安替毗啉甲烷分光光度法测定铁矿石中秘含量的方法，本次修订后与国际标准水平保持一致.
二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法 铁矿石铋含量的测定
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出可能的安全问
1范围
本文件规定了二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法测定含量的方法.
本文件适用于铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中含量的测定，测定范围（质量分数）：0.002 0%~0.200%
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仅器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解，硫酸冒烟，残渣用焦硫酸钾熔融.在0.5mol/L硝酸介质中，采用二氧化锰作为载体使沉淀，过滤后的沉淀溶于盐酸-过氧化氢溶液中，加热浓缩.在pH值为2～3的盐酸介质中，与二硫代二安替吡啉甲烷生成红色络合物，于分光光度计波长525nm处，测量其吸光度，计算疑含量.
5试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水.
GB/T 6730.48-2021
5.2盐酸，p≈1.19g/mL.5.5盐酸-过氧化氢溶液，2mL过氧化氢（30%）与100mL盐酸（12）混匀，用时配制. 5.6盐酸，19.5.7硝酸，11.5.8硝酸，397.5.9硫酸，11. 5.10氨水，11.5.11硫酸锰溶液，20g/L.5.12高锰酸钾溶液，6g/L.5.13酒石酸溶液，250g/L.5.14抗坏血酸溶液，100g/L，用时配制. 5.15二硫代二安替吡啉甲烷（DTPM）溶液，4g/L.
5.1焦硫酸钾.
5.3硝酸，1.42g/mL.
5.4氢氟酸，p1.15g/mL.
称取0.4gDTPM于150mL烧杯中，加入20mL无水乙醇，用玻璃棒搅拌使其溶解.加20mL冰乙酸（g≈1.05g/mL），充分搅拌后，立即移人100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀.干过滤或取上层清液使用，用时配制.
5.16锯标准储备溶液：称取0.5000g金属锯（99.999%）于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（见5.7），低温加热溶解.取下冷却，移入500mL容量瓶中.用水稀释到刻度，混匀.此溶液1mL含1.00mg.
5.17标准溶液：移取10.00mL链标准储备溶液（见5.16)，置于1000mL容量瓶中，加人100mL盐酸（见5.2），用水稀释到刻度，混匀.此溶液1mL含10.0μg.
6仪器和设备
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管及单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808中的规定.
6.1铂堆埚：容积为25mL~30mL. 6.2电热板：控温范围50℃~350C6.3分析天平：感量0.1mg.6.4聚四氟乙烯烧杯.6.5分光光度计：符合GB/T7729的要求.
7取样和制样
7.1实验室试样
量较高时，其粒度应小于160μm. 按照GB/T10322.1进行取样和制样.一般样品粒度小于100μm，如样品中化合水或易氧化物含
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
7.2预干燥试样的制备
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105C土2℃C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
