中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.76-2017
铁矿石钾、钠、钒、铜、锌、 铅、铬、镍、钴含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
Iron ores-Determination of potassium sodium，vanadium copper zinc，lead chromium nickel cobalt elements-Inductively coupled
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第76部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、中国检验认证集团宁波有限公司、治金工业信息标准研究院、宁波钢铁有限公司、武钢股份质检中心、宁波经济技术开发区博伦海事检定事务所.
应海松、王旭、贾丽辉、崔隽. 本部分主要起草人：付冉冉、刘水清、何阳、张爱珍、荣德福、陈额娜、廖海平、陈贺海、陈自斌、王博、
铁矿石钾、钠、钒、铜、锌、 铅、铬、镍、钴含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的经验，本部分并未指出的安全问题.使用
1范围
铬、镍、钻含量的方法. GB/T6730的本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定钾、钠、钒、铜、锌、铅、
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿，测量元素含量范围见表1.
表1测量元素含量范围
分析元素 测量范围（质量分数）/%K 0 003~0 4Na 0 002~0 4V 0 000 5 ~0 4Cu 0 001~0 4Zn 0 002~0 06Pb 0 006 ~0 060 001~0 06 Ni 0 004~0 06Co 0 001 ~0 06
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
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GB/T 6730.76-2017
GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仅器单标线吸量管
3原理
用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸混酸分解试样，用电感耦合等离子体光谱仪选择合适的谱线测定其中待测元素的光谱强度，根据标准溶液制作得校准计算出元素最终含量.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上水，
4.1高纯铁，纯度>99.99%.4.3盐酸，o约1.16 g/mL. 4.2混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸研细后混匀，烘干，备用.4.4硝酸p约1.4g/mL.4.5氢氟酸，p约1.13g/mL，分析纯.4.6高氯酸，p约1.67g/mL.4.7盐酸，11. 4.8盐酸，15.4.9单元素储备液，钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钻的标准储备溶液按照GB/T602方法配制，或购买有证标准溶液，质量浓度均为1000μg/mL.
5仅器设备
单标线容量瓶、单标线移液管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定.5.1聚四氟乙烯（PTFE）烧杯，100mL或以上容积，配PTFE盖子.或用聚四氟乙烯（PTFE）坩埚.5.2塑料容量瓶，100ml. 5.3铂坩埚或者铂合金坩蜗，容量最小为40mL.5.4马弗炉.5.5电感耦合等离子体发射光谱仪.应配备耐高盐、耐氢氟酸雾化器和相应的雾化室.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样.一般试样粒度应小于100μm.如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm.
注：关于化合水和易氧化物含量较高的规定参见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样的制备
充分混匀实验室试样，缩分法取样.按照GB/T6730.1在105C土2℃下干燥试样.
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A中的程序，对同一预干燥试样，至少独立测定2次，取其平均值.注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.2试料量
称取约1.0g预干燥试样（6.2)，准确到0.0002g.注：试料迅速称取以免重新吸湿.
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
随同试料进行空白试验，用高纯铁（见4.1)代替试料进行试验，确保与待测试料中铁含量一致，试剂应取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测量
7.4.1试料的分解
将试料（见7.2）置于100mLPTFE烧杯（见5.1)中，用水湿润加人10mL盐酸（见4.3）、1mL硝酸（见4.4）、4mL氢氟酸（见4.5）、3mL高氯酸（见4.6），盖上PTFE盖，放置电热板上加热，温度控制在150C左右，至完全溶解，打开盖，蒸发至干.加人10mL盐酸（见4.7）放电热板上溶解，冷却后转移 至100mL容量瓶（见5.2）中，用水稀释至刻度并混匀.
若在分解试料操作中有值得注意量的残渣，或怀疑残渣含有待测元素，应将残渣分离测定，残渣用1.2g混合熔剂（见4.2）熔融，用稀盐酸（见4.8）浸取，然后检测各元素含量.相应地制备空白溶液，将残渣和主液的测定结果合并.
7.4.2调节光谱仪
7.4.2.1总则
量、观察高度、提升速率等.表2列出了各元素的推荐谱线.
表2推荐的性能参数值
元素 推荐谱线、波长A 背景校正度 BEC μg/ml. 检出限 DL μg/mL. 姬期精度RSDN %K 769 8;766 4 nm 1 55 0 024 2Na 589 5 1 15 0 017
