中华人民共和国国家标准
GB 676686
水中锶-90放射化学分析方法 二-（2-乙基已基）磷酸 萃取色层法
Radiochemical analysis ofstrontium-90 in waterExtraction chromatography bydi-(2-ethylhexyl）phosphoric acid
国家环境保护局 批准
中华人民共和国国家标准
水中锶-90放射化学分析方法 二-（2-乙基己基）磷酸
UDC628.54 :543.06
GB6766-86
萃取色层法
Radiochemical analysis ofExtraction chromatography by strontium-90 in waterdi-(2-ethylhexyl)phosphoric acid
1适用范围和应用领域
本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中锶-90的分析.测定范围，10-~10Bq/L（10-12~10-9Ci/L）.干扰测定：钇-91存在时会干扰德-90的快速测定；铈-144和矩-147等核素的含量大于银-90含量的100倍时，会使快速法测定银-90的结果编高.
2原理
涂有二-（2-乙基已基）磷酸（简称HDEHP）的聚三氟氯乙烯（简称keI-F）色层柱从清除以外的其他被吸附的制、拒等稀上离了，并以6mol/L硝酸解吸钇，实现忆-90的快速测定. pH=1.0的样品溶液中定量吸附钇，使与锶、绝等低价离子分离.再以1.5mol/L硝酸淋洗色层柱.或者将pH=1.0的通过色层柱后的流出液放置1d后再次通过色层柱，分离和测定忆-90.水样中锡-90的浓度根据其子体钇-90的β活度来确定.
3试剂
试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为蒸馏水.试剂中的放射性必须保证空白样品测得的计数率低于探测仪器本底的统计误差.
3.1二-（2-乙基已基）磷酸，化学纯.
3.3聚三氟氯烯粉，60~100日.3.4银栈体溶液（约50mgSr/ml）：
3.4.1配制：称取153g氯化德（SrC1-6HO）溶解于0.1mol/L的硝酸溶液中并稀释至1L.
3.4.2标定：取四份2.00ml锂载体溶液（3.4.1）于烧杯中，加入20ml蒸馏水，用氨水节溶液pH至8，加人5ml饱和碳酸铵溶液，加热至将近沸腾，使沉淀凝聚，冷部，用已称重的G4玻璃砂芯漏斗抽吸过滤，用水和无水乙醇各10ml洗涤沉淀，在105C烘干，冷却，称至恒重.
3.5钇载体溶液（约20mgY/ml）：
1L客最瓶内，用水稀释至标度.
溶液，用氨水和2mol/L硝酸调节溶液pH至1.5，在水治中加热使沉淀凝聚，冷却至室温.沉淀过滤 3.5.2标定：取四份2.0ml钇裁体溶液（3.5.1）分别置于烧杯中，加人30ml水和5ml饱和草酸
在置有定量滤纸的三角漏斗中，依次用水、无水乙醇各10ml洗涤，取下滤纸置于瓷增城中，在电炉上烘干并炭化后置于900C马福炉中灼烧30min，在干燥器中冷却称至恒重.
注：标定方法亦可按GB6764-86《水中锂-90放射化学分析方法发据销酸沉淀法》的3.3.2进行.
3.8饱和草酸溶液：称取110g草酸溶于1L水中，稍许加热，不断搅择，冷却后置于试剂瓶中. 3.9浓码酸：浓度55.0~68.0%（m/m）.3.10思-90-亿-90标准溶液：锶-90的浓度约500dpm/ml.3.11精密试制pH0.5~5.0
3.6氨水：浓度25.0~28.0%（m/m）.
3.7该酸铵.
4仪器
4.1低本底β射线测量仪.
4.2分析天平，感量0.1mg.
4.3原子吸收分光光度计.
4.4HDEHP-kel-F色层柱：柱内径8~10mm，下部用玻璃棉填充.取3.0g60~100目的kel-F粉（3.3）放人烧杯中，加入5.0ml20（HDEHP-正庚烷溶液，反复搅拌，放置10h以上.在80℃下烘至足松敬状.用0.1mol/L硝酸溶液配法装柱.每次使用前用20mlpH=1.0的硝酸溶液通过色层柱，使用后用50ml6mol/L硝酸淋洗柱子，用水洗至流出液pH=1.0，备用.
4.5可拆卸式漏斗.4.6烘箱.4.7马福炉.
5仪器的刻度
5.1见GB6764-86的5.1和15.2.
溶液（3.5）、1.00ml锂载体溶液（3.4）和：2.0ml德-90--90标准溶液（3.10）.调节溶液pH= 5.2亿-90探测效率的薄定亦可按如下方法进行：向四只烧杯中分别加人30ml水、1.00ml纪载体1.0，以2ml/min流速通过HDEHP-ke1-F色柱（4.4），i记下开始过柱至过柱完毕的中间时刻作为锡、钇分离时刻.以下按6.5~6.9所述方法进行钇-90的分离.在和样品源相同的条件下测得的计数率与经过化学回收率校正后的忆-90衰变率之比值即为钇-90的探湖效率.
6操作步骤
6.1取水样1~40L，用硝酸调节pH=1.0.加人2.00ml错载体溶液（3.4）和1.00ml亿载体落液（3.5）.加热至50℃左右，用氨水调节pH至8~9，搅排下每升水样加人8g碳酸铵.继续加热至 将近沸腾，使沉淀凝聚，取下冷却，静置1以1.
6.2用虹吸法吸去上清液，将余下部分离心、或者在布氏漏斗中通过中速滤纸过滤，用1%（m/m）碳酸铵溶液洗涤沉淀.年去清液.沉淀转入烧杯中，逐滴加入6mol/L.硝酸至沉淀完全溶解，加热，滤去不溶物.滤液用氨水调节pH至1.0
6.3群液以2mlmin流速通过HDEHP-ke1-F色层柱（4.4）.记下从开始过柱至过柱完毕的中间时刻，作为识、亿分离时刻.
最瓶中，用0.1mol/L硝酸稀释至标线，摇匀.取出1.00ml溶液，在原子吸收分光光度计上测定银含 6.4流出液收集T100ml容量瓶中，再用30ml0.1molL硝酸洗涤色层柱，流出液收集于网一容量，计算锂的化学回收率.向容量瓶中加人1.00ml钇载体溶液（3.5），放置14d，供放置法测定-90用.
6.5用40ml1.5mol/1.硝酸以2ml/min流速洗涤色层柱，奔去流出液.再用30ml6mol/L硝酸
以1ml/min流速解吸钇，解吸液收集于烧杯中.
6.6向解吸液加人5ml饱和草酸溶液（3.8）.用氨水调节溶液pH至1.5~2.0.加热至将近沸腾，再冷却至室温.
6.7沉淀在可拆卸式漏斗上抽吸过滤.依次用0.5%（m/m）草酸溶液、水、无水乙醇各10ml洗涤沉淀.将沉淀连同滤纸固定在测量盘上，在低本底β测量仪上进行β计数.记下测量的时刻.
6.8沉淀在45~50℃下干燥，称至恒重.按附录A中的A.1提供的草酸钇的分子式计算钇的化学回收率.按7.1计算水中-90的浓度.
6.9将6.4得到的放置14d后的溶液以2ml/min流速通过色层柱，记下锶、钇分离的时刻.以下按6.5~6.8操作，但按7.2计算水中银-90的浓度.
7计算
7.1快速測定锶-90时按下式计算水中锶-90的浓度：
式中各符号及代号的意义见GB6764-86第7章.
8分析误差
本方法分析-90浓度为1Bq/L（3×10-11Ci/L）的水样，最大误差小于10%，同一实验室变异系数小于10%.
附录A
正确使用标准的说明（参考件）
A.1以草酸钇重量法测定钇的化学回收率时，草酸钇中的结晶水数会随烘烤的温度而改变.在45~50C烘干时，草酸钇的沉淀组成为Y：（CO）-9HO.
和忆-90必须处于平衡状态.当钇-91存在时应当用放置法或衰变扣除法对结果进行校正. A.2用二-（2-乙基已基）磷酸萃取色层法快速（即不经放置）测定锶-90时，水样中的-90
A.3水样中的含量超过1mg时，必须进行样品自身锶含量的测定，并在计算锶的化学回收事时将其扣除.
A.4按下式决定样品的计数时间.（min）：
式中：N样品源加本底的计数率，cpm；
N-本底计数率，cpm；N-样品源净计数率，cpm； E--预定的相对标准误差.
附加说明：
本标准由核工业部辐射防护研究所负责起草.本标准主要起草人沙连茂、郭现、王治惠、赵敏.
本标准由中华人民共和国核工业部提出.
