中华人民共和国国家标准
GB 6767-86
水中绝-137放射化学分析方法
Radiochemical analysis ofcesium-137inwater
国家环境保护局 批准
中华人民共和国国家标准
水中艳－137放射化学分析方法
Radiochemical analysis ofcesium-137 in water
1适用范围和应用领域
本方法适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中绝-137的分析.测定范围：10-2~10Bq/L（1011~10-9Ci/1.）.干扰测定：水样中铵离子浓度超过0.1mol/L.时，使磷钾酸铵对绝的吸附量显著下降.
2原理
水样中定量加人稳定绝载体，在销酸介质中用磷钳酸铵吸附分离绝，氢氧化钠溶液溶解磷铝酸铵，在柠檬酸和乙酸介质中以碘酸绝沉淀形式分离纯化绝，以低本底β射线测量仅进行计数.
3试剂
试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为蒸馏水.试剂及水的放射性纯度必须保证空白样品测得的计数率不超过操测仪器本底的统计误差.
3.1磷细酸铵：将8g磷酸氢二铵溶解于250ml水中.此溶液与50ml溶解有10g硝酸铵和30ml浓硝酸的溶液相限合，加热至50℃左右，握拌下缓慢加人50ml内含70g钼酸铵的溶液.冷却至室温.倾去上层清液，用布氏漏斗抽吸过滤.依次用160ml5%硝酸溶液和50ml无水乙醇洗涤，室温意光下风干，保存于棕色瓶中.
3.2碘铠酸钠溶液：将20g碘化钝溶于48ml水中1，加人20g碘化钠和2ml冰乙酸，搅梓，不溶物用快速滤纸滤出.滤液保存于棕色瓶中.
3.3艳载体溶液（约20mgCs/ml）：
0.1mol/L的盐酸溶液稀释至标线. 3.3.1配制：称取25.34g氯化绝溶于水中，加人5～10滴浓盐酸，转移人1000ml容量瓶中，用
3.3.2标定：取四份2.00ml绝载体溶液（3.3.1），分别放入锥形瓶中，加入1ml硝酸和5ml高氯酸.加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温.加入15ml无水乙醇，搅拌，置于冰水浴中冷却10min.将高氯酸绝沉淀抽滤于已恒重的G4玻璃砂芯涌斗中，用10ml无水乙醇洗涤沉淀，于105℃烘箱中干 燥15min，冷却，称至恒重.
3.4氢氧化钠溶液（2mol/L）.3.5柠檬酸溶液：30%（m/m）.3.6冰乙酸：浓度99%（m/m）. 3.7无水乙醇：含最不少于99.5%（m/m）.3.8硝酸：浓度65.0~68.0%（m/m）.3.9硝酸溶液：1.6mol/L.3.11色-137标准溶液，约1000dpm/ml.
4仪器
4.1低本底β射线测量仪.4.2分析天平，感量0.1mg.4.3供箱.4.4可拆卸式漏斗. 4.5G4玻璃纱芯漏斗.
5仪墨的刻度
它可用探测效率来表示.其方法是： 5.1用于测量绝-137活度的计数器必须进行刻度，即确定测量装置对已知活度的绝-137的响应，
5.1.1艳-137探测效率-重量曲线的绘制：取四个50ml烧杯，分别加人0.40、0.60、0.80、1.00ml绝载体溶液（3.3），各加人同量已知强度的绝-137标准溶液（3.11），置于冰水溶中，各加人源大小相同.将四个标准源所得计数率分别除以经过绝的化学回收率校正后的绝-137的衰变率，即得 2ml冰乙酸（3.6）和2.5ml碘链酸钠溶液（3.2）.以下操作按6.8-6.10进行.所制标准源应与样品探测效率.在普通坐标纸上绘制探测效率一重量曲线.
5.1.2在测量盘内均匀滴人一定量的绝-137标准溶液（3.11），在红外灯下烘干，制成与样品源相同大小的参考源.在刻度仪器效率时，同时测定绝-137参考源的计数率.在常规分析中应当用镜 -137参考源来检查仪器的效率是否正常.
6操作步骤
6.1取1~100L水样，以硝酸（3.8）调节至pH<3，加入1.00ml艳载体溶液. 6.2按每5L水样1g的比例加人磷铂酸铵（3.1），拌30min，放置澄清4h以上.6.3虹吸弃去上清液，剩余溶液转入G1玻璃砂芯漏斗抽滤，用硝酸溶液（3.9）洗涤容器，将全部沉淀转人漏斗，弃去滤液. 6.4用氢氧化钠溶液（3.4）（按1g磷钼酸铵约10ml之比）溶解沉淀，抽滤，滤液转入400ml烧杯.用水稀释至约300ml.加入与6.1中所加磷钮酸铵等量的周体柠檬酸，搅拌溶解后加人10ml硝酸(3.8). 6.5加入0.8g磷钳酸铵（3.1），搅拌30min，沉淀转人G4玻璃砂芯漏斗抽滤.用40ml硝酸-硝酸铵混合溶渡（3.10）洗涤沉淀，弃去滤液. 6.6用10ml氢氧化钠溶液（3.4）溶解漏斗中的磷钼酸铵，抽滤，用10ml水洗涤漏斗，滤液与洗涤液收集于抽滤瓶内的25ml试管中.将收集液转入50ml烧杯，加人5ml柠檬酸溶液（3.5）. 碘酸钠溶液（3.2）.用玻璃棒擦壁搅拌3min，碘懿酸绝沉淀生成后继续在冰水浴中静置10min. 6.7溶液在电炉上小心蒸发至5~8ml.冷却后置于冰水浴中，加人2ml冰乙酸（3.6）和2.5ml 6.8将沉淀转人垫有已恒重池纸的可拆卸式漏斗中抽滤.用冰乙酸（3.6）洗至滤液无色，再用10ml无水乙醇（3.7）洗涤一次，弃去滤液. 6.9将碘钱酸绝沉淀连同滤纸在110℃烘干，称至恒重，以CsBiIg形式计算绝的化学回收率. 6.10将沉淀同滤纸置于测量盘内，在低本底B测量仪上计数. 6.11测最绝-137参考源的计数. 7计算 棱下式计算水样中绝-137的放射性浓变4v： AKEVY.J式中：A-水中绝-137的放射性浓度，Bq/L（或Ci/L）； N--样品源净计数率，cpm；J.- -刻度测量仪器的探测效率时测得的绝-137参考源的净计数率，cpm；E K- 一转换系数.当Av以Bq/L表示时，K=60（当Av以Ci/L表示时，K=2.22×1012）， 仪器探测效率，由绝-137操测效率-重量曲线中查出；V- 一水样体积，L：Y-绝的化学回收率； J--样品测量时绝-137参考原的净计数率，cpm. 8分析误差 变异系数小于10%. 本方法分析绝-137浓度为1Bq/L（3×10-11Ci/L）的水样最大误差小于10%，同一实验室 附录A 正确使用标准的说明 （参考件） A.1样品中如有绝-134、绝-136、绝-138存在时，必须用低本底Y谱仪进行绝-137的测定. A.2当水样中存在放射性确时，除可用低本底Y谱仪测量绝-137的计数外，尚可在操作步骤6.4之后向溶液中加人20mg碘载体，将溶液加热至近沸，加人3-5ml10%的硝酸银溶液，煮沸使碘化银凝聚，当上层清液澄清透明后，停止加热.冷却至室温，滤去沉淀.滤液按6.5继续分析. A.3加入磷钼酸铵搅拌下吸附绝时，如发现磷钼酸铵由黄变为蓝绿色时，可加人几滴饱和高锰酸钾 溶液，使磷钼酸铵保持黄色. A.4若水样体积小于5L，可省去步骤6.2~6.4. A.5按下式计算样品计数的时间4（min）： 式中：N--样品源加本底的计数率，cpm； N--本底计数率，cpm； V-样品源净计数率，cpmE--预定的相对标准误差. 附加说明： 本标准由核工业部辐射防护研究所负责起草. 本标准由中华人民共和国核工业部提出. 本标准主要起草人沙连茂、郭琨、王治惠、赵敏.
