中华人民共和国国家标准
GB 7482-87
水质氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法
Water qualityDetermination of fluorideVisualcolorimetry withzirconium alizarinsulfonate
国家环境保护局 发布
中华人民共和国国家标准
UDC614.777:543.432:546.16
水质氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法
GB7482-87
Water quality-Determination of fluoride -- Vlsual colorimetry withzirconium alizarinsulfonate
1适用范围
本标准规定茜素碳酸锆目视比色法测定饮用水、地面水、地下水及废水中的氟化物.
取50m1试样，直接测定时，本方法最低检出浓度为含氟0.05mg/L，检测上限为2.5mg/L（高含量样品可经稀释后分析）.
化物500、硫酸盐200、铝0.1、磷酸盐1.0、铁2.0、浊度25度、色度25度. 当样品中干扰离子超过下列浓度（以mg/L计）时，需要预先蒸馏：总碱度（CaCO，）400、氯
2原理
锆离子，生成无色的氟化锆离子，释放出黄色的茜素磺酸钠，根据溶液由红色褪至黄色的色度不同， 在酸性溶液中，茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取络合物中与标准比色定量.
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.
3.1高氯酸（HC10）：70~72%.3.2盐酸（HC1）:Pha=1.19g/m1. 3.3硫酸（H:SO.）：p=1.84g/m1.3.4亚砷酸钠（NaAsO:）：5g/L.称取0.5g亚砷酸钠，溶解于少量水中，稀释至100m1.
注：亚砷酸钠别毒，防止进入口中.
3.5氟化物标准溶液，含氟100.0ug/ml：取氟化钠于105C烘2h，于干燥器中冷却后，精确称取0.2210g，用水溶解，转入1000m1容量瓶中，并用水稀释至刻度.
3.6氟化物标准溶液，含氟10.00ug/ml：取10.00m1氟化物标准溶液（3.5），于100m1容量瓶中，用水稀释至刻度.
3.7茜素磺酸锆酸性溶液
3.7.1茜素磺酸锆溶液：称取0.3g氯氧化锆（ZrOC1：8HO）于100m1烧杯中，用50m1水在不断摇动下，缓慢注人氯氧化锆溶液中.充分摇动后，放置澄清. 溶解后移入1000ml容量瓶中.另称取0.07g茜素磺酸钠（C.H，O，SNaH：O）溶于50m1水中，
3.7.2混合酸溶液：量取101m1盐酸（3.2）用水稀释到400m1，另量取33.3m1硫酸（3.3），在不断搅拌下，缓慢加人到400m1水中，冷却后将两酸合并.
3.7.3将混合酸（3.7.2）频人盛有茜素磺酸错溶液（3.7.1）的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇
匀，此溶液在1h后由红变黄即可使用.
此溶液避光保存，可稳定6个月.
4仪器
一般实验室用仪器及：
4.150m1具塞比色管.
4.2蒸馏装置，见下图.
1一接收瓶（200m1客量瓶）：2一冷凝管（蛇形或球形）；3一蒸瓶（250m1直口三口资瓶）：4一2000m1平底饶瓶（制水蒸汽用）5一可调电护：6一湿度计：7一安全管：8一三通管（排气用）
5采样和样品
采集和贮存样品均使用亲乙烯瓶.
5.1试样的制备
除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试份（5.2）进行比色，否则应按下述步骤进行蒸馏预处理：
蒸馏瓶内溶液温度升到约130C时，开始通人蒸汽，并维持温度在130~140℃，蒸馏速度为5~6 取50.0m1水样于蒸馏瓶（3）中，加10m1高氯酸（3.1），摇匀，按图连接好装置，加热，待ml/min.待接收瓶（1）中馏出液（W）体积约200m1时停止蒸馈，并用水稀释至200m1，留测定用.
5.2试份
取50m1试样或馏出液（W）置于比色管（4.1）中，氟含量高于2.5mg/L时，可量取少量试样或馏出液（W），用水稀释到50m1.
6步骤
6.1空白试验
用50m1水代替试份，所用试剂及其用量与在测定（6.2）中所用的相同，并采用相同的步骤.
6.2测定
除去.加2.5m1茜素磺酸锆酸性溶液（3.7.3）于试份（5.2）中混匀，放置1h，与标准系列（6.3） 如果试样中含有余氯，按每毫克余氯加入1滴（0.05m1）亚砷酸钠溶液（3.4），混匀，将余氯进行比色.
注：应调节温度，使试份与标准比色系列之间的温差不超过2℃.
6.3校准
在一系列比色管（4.1）中分别加人不同体积的氟化物标准溶液（3.6），并用水稀释至50m1，以下步骤按（6.2）进行.选择的标准溶液中，至少有两个低于和两个高于试份中氟化物的浓度，通常以50μg/L或100μg/L的氟为间隔是合适的.
7结果的表示
样品中氟化物的浓度c（mg/L）（以F计）按下式计算：
式中：c一由标准系列给出试份含氟量，μg
V：--试份的体积，ml；
V、--试样体积，m1.
8精密度与准确度
8.1重复性
对自来水作8次测定，得相对标准偏差为1.5%：对湖水作6次测定，得相对标准偏差为3.0%.
8.2再现性和准确度
20个实验室测定下列水样的结果：含氟量为830g/L的无干扰物质的统一水样：室间相对标准偏差为4.9%，相对误差为3.6%.含氟量为570g/L的含有干扰物质的统一水样：室间相对标准偏差为11.1%，相对误差为0.
附录A
（补充件）
A.1共存离子影响
样品中有硫酸盐、磷酸盐、铁、锰的存在，能使测定结果偏高，铝可与氟离子形成稳定的络合物（（ALF.）-），使测定结果偏低.
A.2茜素磺酸钠（1.2-二羟基葱醒-3-磺酸钠，结构式如下）是易溶于水的橙色粉末、水溶液呈浅褐色，pH3.7时呈黄色，pH5.2时呈紫色，试剂配制后与锆盐最好分别保存，使用时再按比例混合，以保持试剂的灵敏度.
A.3茜素磺酸锆与氟离子在作用过程中颜色的形成，受各种因素的影响，因此在分析时，要控制样品.空白和标准系列加人试剂的量、反应温度、放置时间等条件必须一致.
比为1：1）进行蒸馏，控制温度在145±5C. A.4如果水样中有机物含量高时，为避免与高氯酸发生爆炸，用硫酸代替高氯酸（酸与水样的体积
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准由中国环境监测总站负责起草.本标准主要起草人芮葵生、滕恩江. 本标准由中国环境监测总站负责解释，
