中华人民共和国国家标准
GB 7483-87
Water quality-Determinationoffluoride-Fluorreagent spectrophotometric method
国家环境保护局 发布
中华人民共和国国家标准
水质氟化物的测定 氟试剂分光光度法
Water quality-Determlnatlon of fluorlde-Fluorreagent spectrophotometrlc method
1适用范围
1.1本标准适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物（以F计）含量的测定.
1.2测定范围
试份体积为25m1，使用光程为30mm比色m，本方法的最纸检出浓度为含氟化物0.05mg/L，测定上限浓度为1.80mg/L.
1.3干扰
在含5g氟化物的25m1显色液中，存在下述离子超过下列含量（单位：mg）时，对测定有干扰，应先进行预蒸馏（见附录A.2）：C130；SO5.0NO3.0；BO2.0Mg*2.0NH1.0Ca²*0.5.
2原理
氟离子在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂及硝酸反应生成蓝色三元络合物，颜色的强度与氟离子浓度成正比.在620nm波长处定量测定氟化物（F）.
3试剂
3.1丙酮（C:HCO）.
取300m1硫酸放人500m1烧杯中，置电热板上微沸1h，冷却后放入瓶中备用.
3.3氟化物标准贮备液：称取已于105C烘F2h的优级纯氟化钠（NaF）0.2210g溶于去离子水中，移人1000m1量瓶中，稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100ug.
释至标线，贮于案乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00Mg 3.4氟化物标准溶液：吸取氟化钠标准贮备液（3.3）20m1，移入1000m1量瓶，用去离子水稀
3.50.001mol/L氟试剂溶液
称取0.193g氟试剂（3-甲基胺-茜素-二乙酸，ALC，CHO.CHN（CH:COOH）：）加5m1去离子水湿润，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使其溶解，再加0.125g乙酸钠（CH，COONa3H：0），用1mol/L盐酸溶液调节pH至5.0，用去离子水稀释至500m1，贮于棕色瓶中.
3.60.001mol/L硝酸铺溶液
称取0.443g硝酸铺（La（NO） 6H:O〕用少量1mol/L盐酸溶液溶解，以1mol/L乙酸钠溶液调节pH为4.1，用去离子水稀释至1000m1.
3.7pH4.1缓冲溶液
称取35g无水乙酸钠（CH：COONa）溶于800m1去离子水中，加75m1冰乙酸（CHCOOH），用去离子水稀释至1000ml，以酸度计调节pH为4.1.
3.8混合显色剂
取氟试剂溶液（3.5）、缓冲溶液（3.7）、丙酮（3.1）及硝酸溶液（3.6），按体积比3：1：3：3混合即得.临用时配制.
3.9盐酸溶液：1mol/L.
取8.4m1盐酸溶于100m1去离子水中.
3.10氢氧化钠溶液：1mol/L.
称取4g分析纯氢氧化钠溶于100m1去离子水中.
4仪器
一般实验室仪器和：
4.1分光光度计：光程30mm的比色m.4.2pH计.4.325m1容量瓶.
5采样与样品
测定氟化物的水样，应用聚乙烯收集和贮存.
5.1试份的制备
理. 除非证明试份的预处理是不必要的，可直接制备试份进行比色，否则应按附录A.2进行预蒸馏处
6步骤
6.1校准曲线
于六个25m1容量瓶中，分别加人氟化物标准溶液（3.4）0、1.00、2.00、4.00、6.00.8.00ml加人去离子水至10m1，准确加入10.0m1混合显色剂（3.8），用去离子水稀释至刻度，招匀.放置30min，用30mm比色血于620nm波长处，以纯水为参比，测定吸光度.扣除试剂空白（零浓度）吸光 度，以氟化物含量对吸光度作图，即得校准曲线.
6.2测定
准确吸取1~10m1试份（视水中氟化物含量面定）置于25m1容量瓶中，准确加人10m1混合显色剂（3.8），用去离子水稀释至刻度，揭匀.以下按6.1进行.由吸光度值在校准曲线上查得氟化物 （F）含量.
7结果的表示
试份中氟化物（以F计）含量c（mg/L）按下式计算：
式中：A-校准曲线查得的试份含氟量，g
V-分析时取试份体积，m1.
8精密度和准确度
3个实验室分析含氟化物0.5mg/L的统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为1.2%，实验室间相对标准偏差为1.2%，相对误差为-0.8%.
附录A
使用方法的补充说明（补充件）
A.1对于酸碱性较强的水样，在测定前应用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液调至中性后再进行测定.
A.2预蒸馏
A.2.1蒸馏装置见下图：
1-1000m1三口烧瓶：2-500ml三口烧瓶：3-安全管：4-250℃温度计：5-冷疑管：6-接收瓶：7-万能电炉： 8一水蒸汽导管：
9一螺栓水止
A.2.2取20m1试份置于250m1三口烧瓶（A.2.1）中，在不断摇动下徐徐加入20ml硫酸（A.3.2）混匀.按图（A.2.1）连接好装置，升温，至温度达145C时导人水蒸汽.以每分钟6～7m1馏出速度收集蒸馏液至200m1，留待显色用.
注：蒸馏温度应严格控制在14515C否则珑酸将被蒸出，影响测定结果.
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准由包头市环境监测站负责起草.本标准由中国环境监测总站负责解释. 本标准主要起草人于可钰.
