中华人民共和国国家标准
GB/T7731.12-2008代替 GB/T 7731.12-1988GB/T 7731. 13-1988
Ferrotungsten-Determination of sulfur contentInfrared absorption method and bustion titration method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T7731.13-1988《钨铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》的整合修订. 本部分是对GB/T7731.12-1988《钨铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量》、
本部分代替GB/T7731.12-1988《钨铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量3、GB/T7731.13-1988《钨铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》.
本部分与GB/T7731.12-1988和GB/T7731.13-1988比较,主要变化如下:
一修改了燃烧中和滴定法的允许差: 确定了燃烧中和滴定法的检测下限为0.0050%;红外线吸收法的检测下限由0.015%修改为0.0050%;一修改了红外线吸收法的允许差.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由冶金工业信息标准研究院归口.
本部分起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司.
本部分主要起草人:杨帆、李雅华、于桂萍.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 7731. 12-1988;GB/T 7731. 131988
红外线吸收法和燃烧中和滴定法 钨铁硫含量的测定
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本部分规定了用红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定硫含量.
本部分适用于钨铁中硫含量测定,红外线吸收法的测定范围(质量分数):0.0050%~0.25%:燃烧中和滴定法的测定范围(质量分数):0.0050%~0.25%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然面,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
3方法一红外线吸收法
3.1原理
硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得硫量. 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧生成的二氧化疏由氧气载至红外分析器的测量室,二氧化
3.2试剂与材料
3.2.1高氯酸镁,无水、颗粒.3.2.2烧碱石棉,粒状.3.2.3玻璃棉.3.2.5锡粒,碳量小于0.0003%,粒度0.4mm~0.8mm 3.2.4钨粒,硫量小于0.0002%,粒度0.8mm~1.4mm.3.2.6纯铁,纯度大于99.80%.硫量小于0.002%,粒度0.8mm~1.68mm.3.2.7氧气,纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可以使用.3.2.8动力气源,氮气和压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%.3.2.9陶瓷堆埚,×h(mm).23×23或25×25,并于大于1200C的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低.
3.2.10坩蜗钳.
3.3仪器及设备
3.3.1红外线吸收定硫仪(灵敏度为1×10)其装置如图1.