中华人民共和国国家标准
GB/T3286.8-2014代替GB/T3286.8-1998
石灰石及白云石化学分析方法 第8部分：灼烧减量的测定 重量法
Method for chemical analysis of limestone and dolomitePart 8:The determination of loss on ignition-The gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分：一第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；一第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法；一第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法和火焰原子吸收光谱法：第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法； 一第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法；一第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碳酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸银重量法：第8部分：灼烧减量的测定重量法；第9部分：二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法.本部分为GB/T3286的第8部分. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分代替GB/T3286.8-1998（石灰石、白云石化学分析方法灼烧减量的测定》.本部分与GB/T3286.8-1998相比，主要技术变化如下：一将标准名称改为（石灰石及白云石化学分析方法第8部分：灼烧减量的测定重量法》；一进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”； 规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准；更改了部分文字表达方式.本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口. 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院.本部分主要起草人：闻向东、邵梅、陈士华、周郑、张穗忠、曹宏燕、余卫华、仇金辉、高建平、王姜维.本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 3286 8-1982 GB/T 3286 101988 GB/T 3286 8-1998
石灰石及百云石化学分析方法 第8部分：灼烧减量的测定 重量法
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验，本部分未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T3286的本部分规定了用重量法测定灼烧减量.
本部分适用于石灰石、白云石中灼烧减量的测定，也适用于冶金石灰中灼烧减量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料置于铂坩埚内，于高温炉中逐渐升温至1050℃土50℃，灼烧至恒量，其减少的质量即为灼烧减量.
4仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备.
5制样
5.1按GB/T2007.2制备试祥.5.2试样应加工至粒度小于0.125mm.5.3石灰石、白云石试样分析前在105℃～110C干燥2h，置于干燥器中冷却至室温.5.4冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，
分析前试样不进行干燥.
GB/T 3286.8-2014
6分析步骤
6.1测定次数
对同一试样（5.3或5.4），至少独立测定2次.
6.2试料量
称取1.00g试料，精确至0.0001g.对冶金石灰，应快速称取试料.
6.3测定
6.3.1将试料（6.2）平铺于经1050C灼烧并称量的铂坩埚（包括铂盖）中.
逐渐升温，当升温至800°℃~900℃，开启炉门2~3次，每次约1min.继续升温至1050C士50℃， 并在该温度下灼烧60min.
6.3.3取出铂坩竭，盖上铂盖，稍冷.将铂坩埚和铂盖置于干燥器中，冷却至室温，迅速称量.
注：灼烧物主要成分为氧化钙、氧化镁，易吸收空气中水分和二氧化碳.称量时可将硅码预置在天平盘上.再将铂坩塌置于天平盘上盖上铂盖迅速称量.
6.3.4将铂坩埚和铂盖再次置于高温炉中，于1050℃±50C灼烧15min.以下按6.3.3操作，直至前后2次称量差不超过1.0mg.如重复灼烧后称得质量增加，则以称量增加之前最后一次称得的质量计算分析结果.
7分析结果计算及其表示
7.1分析结果的计算
按式（1）计算灼烧减量的质量分数：
( 1 )
式中：
m：一灼烧后试料和铂坩埚及铂盖的质量单位为克（g）； 一灼烧前试料和铂坩埚及铂盖的质量单位为克（g）；m一试料量，单位为克（g）.
灼烧减量的质量分数，%；
7.2分析结果的确定和表示
果.如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r值则取其算术平均值作为分析结结果，
分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数.
8精密度
8.1石灰石及白云石
精密度数据是在2012年由8个实验室对石灰石、白云石灼烧减量的5个不同水平试样进行共同试2
验确定的.每个实验室对每个水平的灼烧减量在重复性条件下独立测定3次.共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明灼烧减量质量分数与其重复性限：和再现性限R间存在线性函数关系，函数关系式计算结果见表1.
表1石灰石及白云石灼烧减量的精密度
均烧减量的质量分数/% 重复性限r 再现性限R35 0 37 0 4040 0 37 0 5045 0 37 0 6047 0 37 0 66
8.2冶金石灰
治金石灰样品的实验室内精密度用允许差见表2.冶金石灰不作实验室间允许差要求.
表2冶金石灰灼烧减量的允许差
灼烧减量的质量分数/% 实验室内允许差5 00 0 2010 00 0 30
8.3说明
灼烧减量质量分数在表1和表2给出的数值之间，重复性限r、再现性限R及实验室内允许差可采用线性内插法求得.
在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，出现大于重复性限的率不大于5%；
在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的额率不大于5%，对治金石灰试样，不作实验室间再现性限的要求.
精密度函数关系式见附录B表B.1，精密度共同试验的原始数据见表B.2.
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）识别样品、实验室和分析日期等资料：b）引用标准； c）遵守本部分规定的程度；d）分析结果及其表示：e）测定中观察到的异常现象：f）本部分未规定的操作，或任何可能影响结果的操作.
