中华人民共和国国家标准
GB/T 7739.12-2016
金精矿化学分析方法 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of gold concerntrates-Part 12:Determination of arsenic mercury，cadmium lead and bismuth contentsAtomic fluorescence spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T7739《金精矿化学分析方法》分为12个部分：
一第1部分：金量和银量的测定； 第2部分：银量的测定；第3部分：砷量的测定；一第4部分：铜量的测定；第6部分：锌量的测定； 第5部分：铅量的测定；第7部分：铁量的测定；第8部分：硫量的测定；第9部分：碳量的测定；第10部分：量的测定： 第11部分：砷量和量的测定；
一第12部分：砷、汞、镉、铅和量的测定原子荧光光谱法.
本部分为GB/T7739的第12部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.
本部分负责起草单位：长春黄金研究院.
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、山东国大黄金股份有限公司、灵宝金源矿业股份有限公司.
孔令强、王青丽. 本部分主要起草人：陈永红、王菊、苏广东、颜凯、陈殿耿、汤淑芳、荆丽君、郭智杭、陈祝海、朱延胜、
金精矿化学分析方法 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法
1范围
GB/T7739的本部分规定了金精矿中砷、汞、镉、铅和秘量的测定方法. 本部分适用于金精矿中砷、汞、镉、铅和量的测定.测定范围：0.00004%~0.20%.
2方法提要
试料用盐酸和硝酸混酸水浴溶解或盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解.用还原剂将试液中的As（V）一定酸度下，试液和硼氢化钾溶液通过氢化物发生器产生氢化物，随载气进入石英管原子化，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，按标准曲线法计算砷、汞、辐、铅和量.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水.
3.1盐酸（p1.19g/mL），优级纯.3.3氢氟酸（p1.18g/mL).优级纯. 3.2硝酸（o1.42g/mL)，优级纯.3.4高氯酸（p1.76g/mL).优级纯.3.5硫酸（p1.84g/mL）.优级纯.3.6盐酸（11）：以盐酸（3.1）稀释.3.7盐酸（119）：以盐酸（3.1）稀释.3.9硝酸（14）：以硝酸（3.2）稀释. 3.8盐酸（149）：以盐酸（3.1）稀释.3.10硫酸（14）：以硫酸（3.5）稀释.3.11混酸（134）：以1体积硝酸（3.2）、3体积盐酸（3.1）和4体积水混合均匀，现用现配.3.12氢氧化钠（5g/L).3.14硼氢化钾溶液I（20g/L)：称取10.0g硼氢化钾溶于500mL氢氧化钠溶液（3.12）中，现用现配. 3.13氢氧化钠（200g/L).3.15硼氢化钾溶液Ⅱ（20g/L）：称取10.0g硼氢化钾溶于500ml氢氧化钠的溶液（3.12）中.加人5g铁氰化钾溶解，现用现配.3.16硫脲-抗坏血酸溶液（100g/L). 3.17草酸（80g/L）3.18六水合氯化钻溶液（0.5g/L）.3.19焦磷酸钠（20g/L).
3.20硫酸钾（100g/L).3.21氧化银（50g/L）. 3.22砷标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1320g三氧化二砷（预先在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（3.13），低温加热溶解，加50mL水，2滴酚酞（1g/L).用硫酸（3.10）中和至红色刚消失，过量2mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至3.23汞标准贮备溶液（100pg/mL）：称取0.1354g氯化汞（质量分数≥99.99%），溶于水，移人 刻度.1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.24锤标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1000g徳（质量分数≥99.99%），溶于6mL硝酸（3.2）中，3.25铅标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）与250mL烧杯中，加 煮沸除去氮的氧化物气体，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度.20mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.10mL硝酸（3.2），董上表面Ⅲ置于电热板上低温加热至完全溶解煮沸除去氮的氧化物，冷至室温.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.27砷、秘标准溶液I（2μg/mL）：移取20mL砷标准贮备溶液（3.22）和20ml秘标准贮备溶液 （3.24）于1000mL容量瓶中，加50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.3.28砷、标准溶液I（100ng/mL）:移取25mL砷、标准溶液I（3.27）于500mL容量瓶中，加25mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.3.30汞标准溶液I（100ng/mL）：移取25mL汞标准中间液（3.29）于500mL容量瓶中，加人25mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.3.31汞标准溶液I（10ng/mL）：移取50mL汞标准溶液I（3.30）于500mL容量瓶中，加人25mL 硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.3.32铅标准溶液I（2μg/mL）：移取20mL铅标准贮备溶液（3.25）于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀.3.33铅标准溶液I（100ng/mL）：移取25mL铅标准溶液I（3.32）于500mL容量瓶中，加人25mL 盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.3.34镉标准中间液（2μg/mL）：移取20mL标准贮备溶液（3.26）于1000mL容量瓶中，加人50mL3.35标准溶液I（100ng/mL）：移取25mL镉标准中间液（3.34）于500mL容量瓶中，加人25mL 盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.盐酸（3.1）.用水稀释至刻度，混匀.3.36辐标准溶液I（10ng/mL）：移取50mL镉标准溶液I（3.35）于500mL容量瓶中，加人25mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.
4仪器
原子荧光光谱仪，附砷、汞、镉、铅和键特种空心阴极灯. 在最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：检出限：不大于1ng/mL；精密度：用0.1μg/mL的砷、汞、镉、铅和溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 均荧光强度的5.0%；比，应小于0.7.2
5试样
5.1 试样粒度不大于0.074mm.5.2试样应在100℃~105C烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温.
6分析步骤
6.1试料
根据试样中待测元素的含量按表1称取试样（5.2).精确至0.0001g.独立进行两次测定，取其平均值.
6.2空白试验
随同试料做空白试验.
表1
0 000 04 ~0 000 40 000 40~0 002 0 002 ~0 005待测元索含量/% 称样量/g 0 50 0 50 0 20 0 005~0 05 0 20 0 05~0 20 0 20定容体积/ml 50 50 50 100 100砷和 分取体积/ml. 5 5 10 10 2稀释体积/ml 10 10 50 100 100待测元索含量/% 碑、钰工作曲线 0 000 04 ~0 000 40 000 40 ~0 002 0 002 ~0 005 IⅡ 1 I 02°0~s0°0 I称样量/g 0 50 0 50 0 20 0 005~0 05 0 20 0 20定容体积/ml 50 50 100 200 100汞 分取体积/ml 25 10 10 2 10稀释体积/ml. 50 100 100 100 100(2/100)待测元索含量/% 汞工作曲线 900°0~200°0200°0~01 000°0 000°0~10 000°0 Ⅱ 1 I 0 005~0 05 0 05~0 20 I称样量/g 0 50 0 50 0 20 0 20 0 20定容体积/ml 50 50 50 100 100分取体积/ml 5 5 10 10 2稀释体积/ml 10 10 50 100 100待测元索含量/% 铅工作曲线 0 000 04 ~0 000 4 0 000 40~0 002 0 002 ~0 005 IⅡI I I 0 005~0 05 I 0 05~0 20 I称样量/g 0 50 0 50 0 20 0 20 0 20定容体积/ml 50 50 100 200 100分取体积/ml 25 10 10 2 10稀释体积/ml 锅工作曲线 50 100 100 100 100(2/100)*IⅡ 1 1 I
括号内表示二次稀释的体积比.
