中华人民共和国国家标准
GB7917.3-87
化妆品卫生化学标准检验方法 铅
Standard methods of hygienic test for cosmeticsLead
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准
化妆品卫生化学标准检验方法 铅
Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead
1火焰原子吸收分光光度法
本方法适用于化妆品中铅的测定.本方法样品最低检测浓度为4ppm.
1.1方法提要
样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共报线，其吸收量与样品中铅含量成正比，在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量.
1.2样品采集
同GB7917.1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章.
1.3试剂
瓶中. 1.3.1去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯
注：试剂配制及分析步疆中所用的水均为此水.
1.3.6混合酸：硝酸（1.3.2）和高氧酸（1.3.3）按（31）混合.
1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度.此标准溶液1ml相当于1.00mg铅. 1.3.7.1称取纯度为99.99%的金属铅1.000g.加入20ml（11）硝酸（1.3.5），加热使溶解，转移到
1.3.7.2移取铅标准液（1.3.7.1）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（11）硝酸（1.3.5），用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于100ug铅.
此溶液1ml相当于10.0ug铅. 1.3.7.3移取铅标准液（1.3.7.2）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（11）硝酸，用水稀释至刻度，
1.3.8MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯.
1.3.15APDC（吡略烷二硫代甲酸铵）（2%）.
1.3.16柠橡酸（20%）：必要时用APDC（1.3.15）和MIBK（1.3.8）萃取除铅.
1.4仪器
1.4.1原子吸收分光光度计及其配件.1.4.2离心机.1.4.3硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶.1.4.4比色管：10ml及25ml.1.4.5分液漏斗：100ml. 1.4.6瓷坩蜗：50ml.1.4.7箱形电炉.
1.5分析步骤
1.5.1样品预处理
1.5.1.1湿式消解法
称取约1.00~2.00g试样置于消化管中.同时做试剂空白，
含有乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发，若为奢霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部.
3ml，移去热源，冷却，然后加入2~5ml高氯酸①，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白期， 加入数粒玻璃珠，然后加入10ml硝酸（1.3.2），由低温至高湿加热消解，当消解液体积减少到2~消解液呈淡黄色或无色溶液，浓缩消解液至1ml左右.
冷至室温后定量转移至10ml（如为粉类样品，则至25ml）其塞比色管中，以去离子水定容至刻度.如样液混浊，离心沉淀后，可取上清液进行测定.
1.5.1.2干湿消解法
灰化6h左右，冷却取出.
向瓷地端加入混合酸（1.3.6）约2~3ml，同时作试剂空白.小心加热消解，直至冒白烟，但不得干潤.若有残存炭粒，应补加2~3ml混合酸，反复消解，直至样液为无色或微黄色.微火浓缩至近干.然 后，定量转移至10ml刻度试管（如为粉类，则至25ml刻度试管）中，用水定容至刻度.必要时离心沉淀.
1.5.1.3授提法（本方法不适用于含蜡质样品）
称取约1.00g试样，置于比色管（1.4.4）中.同时做试剂空白.
氢（1.3.4），摇匀，于沸水浴中加热2h.冷却后加水定容至10ml（如为粉类样品，则定容至25ml）.如样 样品中如含有乙醇等有机溶液，先在水浴中挥发，但不得干涸.加2ml硝酸②（1.3.2）、5ml过氧化品混浊，离心沉淀后，取上清液备用.
1.5.2测定
1.5.2.1移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml铅标准溶液（1.3.7.3），分别置于数支10ml比色管铁、、铝、钙等干扰测定时，应预先按1.5.2.2进行萃取处理. 中，加水至刻度.按仪器规定的程序，分别测定标准、空白和样品溶液.但如样品溶液含有大量离子如
绘制浓度-吸光度曲线，计算样品含量.
1.5.2.2样品如含有大量铁离子，按1.5.2.3进行萃取.如含有大量秘等离子干扰，按1.5.2.4进行萃取.如含有大量铝、钙等离子，按1.5.2.5进行萃取.
1.5.2.3将标准、空白和样品溶液转移至藏发显中，在水浴上蒸发至干.加入10ml7N盐酸（1.3.9）溶解残盗，用等量的MIBK（1.3.8）萃取二次，再用5ml7N盐酸洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容，进行直接测定或按1.5.2.4或1.5.2.5再次萃取，以除去其他干扰离子.
示剂（1.3.10），用氢氧化铵（1.3.12）调溶液为绿色，加2m硫酸铵（1.3.13），加水到30ml.加2mlDDTC 1.5.2.4将标准、空白或样品溶液转移至100ml分液漏斗中，加2ml柠檬酸铵（1.3.11）、1滴BTB指（1.3.14），混匀.放置数分钟，加10mlMIBK（1.3.8），振据3min，静置分层，取MIBK层进行测定，
1.5.2.5将标准试剂空白和样品溶液转移至100ml分液漏斗，加2ml柠橡酸（1.3.16），用（11）氢氧化铵（1.3.12）调pH至2.5~3.0，加水至30ml，加2ml2%APDC（1.3.15），混合，敢览3min，静置片刻，加入10mlMIBK振据萃取3min，将有机相转移至离心管中，于3000r/min，离心5min.取MIBK层 溶液进行测定.
1.6分析结果的计算
按式（1）计算铅浓度：
式中：A-从标准曲线查得样品溶液铅浓度，ug/ml； B一从标准曲线查得试剂空白铅浓度，g/ml；V--样液总体积，ml；m-样品质量，8.
2双硫腺萃取分光光度法
本方法适用于化妆品中铅的测定，本方法最低检出量为1.0ug铅，若取1g样品测定，则最低检出浓度为1ppm.
2.1方法提要
有大量锡存在下干扰测定，本方法不适用于含有氧化钛及锯化合物的试样， 样品经预处理后，在弱碱性下样液中的铅与双硫踪作用生成红色整合物，用氯仿提取，比色定量.
2.2样品采集
见GB7917.1-87（化妆品卫生化学标准检验方法汞第2章.
2.3试剂
2.3.1去离子水或同等纯度的水：同1.3.1. 2.3.2氨水（11）：优级纯.2.3.3盐酸（11）优级纯.
2.3.4酚红指示液：0.1%乙醇溶液，
2.3.520%盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺20g，加50ml水溶液，加2滴酚红指示液，加（11）氨水水层两次.此水层以（11）盐酸（2.3.2）调至酸性，加水至100ml备用.
层再用氯仿萃取数次至氯仿无色为止.弃除氯仿层，水层加水稀释至250ml. （2.3.2）调至pH8.5~9.0，用双硫腺氯仿溶液提取数次，每次10~20ml，直至氯仿层缘色不变为止.水
2.3.710%氰化钾溶液（注意有剧毒）：如试剂含铅需纯化时，应先将10g氰化钾溶于20ml水中，以下按2.3.6所述方法纯化后再稀释至100ml，
2.3.8氧仿：不应含氧化物.
2.3.9双硫腺贮备液：0.1%氯仿溶液，保存在冷暗处，必要时按下述方法纯化：称取0.5g研细的双100ml，合并提取液，再用10ml氯仿洗氨水溶液二次，用6N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫粽用氯仿提 硫察，溶于50ml氯仿中，如不全溶，可用滤纸滤过于250ml分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次取2~3次，每次100ml，合并氯仿层，加氯仿至总体积为500ml.
2.3.10双硫腺应用液：0.001%氯仿溶液.2.3.11硝酸（1%）. 2.3.12无铅脱脂棉：医用脱脂棉，必要时用双硫棕氯仿液去除铅.2.3.13铅标准溶液：同1.3.7.
2.4仪器
2.4.1分液漏斗：125ml，预先用稀酸漫泡，井经去离子水洗.2.4.2分光光度计.
2.5分析步骤
2.5.1样品预处理2.5.1.1盈式消解法同1.5.1.1.2.5.1.2干湿消解法同1.5.1.2.
2.5.2测定
取适量已按2.5.1处理的样液，于125ml分液漏斗中，加水至总体积为50ml，另取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml铅标准溶液（1.3.7.3）分别置于125ml分液斗中，各补加1%硝酸溶液（2.3.11），至总体积为50ml.然后向样品溶液、试剂空白及铅标准溶液中各加2ml20%柠橡酸铵溶液（2.3.6）、1ml盐酸羟胺溶液（2.3.5）、2滴酚红指示液（2.3.4）.用氨水（2.3.2）调节至红色出现，然后向各分液漏斗中 加入2ml10%氰化钾溶液（2.3.7），混匀.准确加入5ml双硫腺应用液（2.3.10），剧烈振摇提取1min，静置分层，在分液漏斗下颈部塞入少许无铅脱脂棉（2.3.12），然后将氯仿层滤入比色杯中，以氯仿调零，在波长510nm下测定吸光度，并绘制标准曲线.
2.6分析结果的计算
按式（2）计算铅浓度：
式中：m-从标准曲线查得样液的铅含量，ug；m-从标准曲线查得的试剂空白的铅含量，邮： -样品质量8V--样液总体积，ml；V、--测定时样液取用量，ml.
