中华人民共和国国家标准
GB/T 8151.23-2020
锌精矿化学分析方法 第23部分：汞含量的测定 固体进样直接法
Methods for chemical analysis of zinc concentrates-Part 23:Determination of mercury contentSolid sampling and direct mercury analysis method
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为23个部分：第1部分：锌量的测定沉淀分离NaEDTA滴定法和萃取分离NaEDTA滴定法；-一第2部分；硫量的测定燃烧中和滴定法；第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 第3部分：铁量的测定Na:EDTA滴定法；第5部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；-第7部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和澳酸钾滴定法； -第8部分：辆量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定离子选择电极法；-第10部分：锡量的测定氯化物发生-原子荧光光谱法；一第11部分：锐量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第12部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； 第13部分：错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芬酮分光光度法；一第14部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：汞量的测定原子荧光光谱法一第16部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法； -第17部分：锌量的测定氢氧化物沉淀-NaEDTA滴定法；-第18部分：锌量的测定离子交换-NaEDTA滴定法；一第19部分：金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；一第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、娣、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法；-第23部分：汞含量的测定固体进样直接法.
一第21部分：铊量的测定电感稿合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法；本部分为GB/T8151的第23部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队、广西壮族自治区分析测试研究中心.
本部分起草单位：防城海关综合技术服务中心、中国检验认证集团广西有限公司、兰州海关技术中心、广西壮族自治区冶金产品质量检验站、鱼國海关综合技术服务中心、中华人民共和国连云港海关、
陈智鹏、叶玲玲、侍金敏、赖馥馨、周蕾、庄梅、吕高兴、龙智翔、黄殿贵. 本部分主要起草人：罗明贵、谢毓群、黎香荣、伍斯静、马鑫、李婵贞、褚宁、王恒、张涛、黄一帆、韦彦强、
锌精矿化学分析方法 第23部分：汞含量的测定 固体进样直接法
1范围
本部分适用于锌精矿中汞含量的测定，测定范围：0.50μg/g~150pg/g. GB/T8151的本部分规定了锌精矿中汞含量的测定方法.本方法适用于锌精矿中汞含量0.50μg/g~5μg/g的仲裁.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
在氧气气氛中，试样在分解炉中经干燥和高温热分解后，汞被原子化，汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池，在波长253.7nm处测量汞的吸光度（峰高或峰面积），采用标准曲线法计算汞含量.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的二级水.
4.2硝酸（119).4.3重铬酸钾溶液（10g/L）：称取1g重铬酸钾溶于100mL水中.4.4汞标准贮存溶液：称取1.3540g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞置于250mL烧杯，加人少量水溶解，再加人50mL硝酸（4.1）、10mL重铬酸钾溶液（4.3），移人1000mL容量瓶，以水稀释 至刻度，混匀.此溶液1mL含1000μg汞，或者直接使用有证标准物质.4.5汞标准溶液A：移取10.00mL汞标准贮存溶液（4.4）于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg汞.4.6汞标准溶液B：移取10.00mL汞标准溶液A（4.5）于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg汞.
4.1硝酸（o=1.42 g/mL).
4.7氧气（wo≥99.99%）.
5仪器
直接测汞仅，仅器参数参照附录A中给出的推荐条件进行设定.
GB/T 8151.23-2020
6试样
6.1试样粒度应小于100pμm
6.2试样应在60C干燥2h以上，并置于干燥器中冷却至室温备用.
7试验步骤
7.1试料
按表1称取试样精确至0.0001g.
表1试料质量
汞含量 试料质量μg/g50 0 10
7.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
7.3测定
7.3.1仪器准备
试料的分解温度设为800℃，其余参数参照附录A给出的仪器推荐条件进行设定.
7.3.2空白测定
试样测定前应做仪器本底空白测定，即在不进试样的情况下测试至空白值满足仪器规定的要求.
7.3.3试样测定
将试料（7.1）置于样品舟中，在测汞仪上，于253.7nm处测定试料中汞的吸光度，从标准曲线上读取试料中汞的质量.在测定高汞含量的试样之后应重做空白测定至满足要求.
7.4工作曲线绘制
7.4.1按表2分别移取汞标准溶液置于一组100mL容量瓶中，分别加人1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）稀释至刻度，混匀，配制成浓度分别为0μg/mLO.50μg/mL、2.00μg/mL、10.00μg/mL、50.00μg/mL、100.00μg/mL汞系列标准溶液.
7.4.2分别移取100μL汞标准溶液于样品舟中，在测汞仪上测量汞的吸光度，每个标准工作溶液重复 测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
表2汞标准工作溶液配制表
汞标准溶液浓度 移取体积序号 汞标准溶液 Pg/ml mL1 02 4 6 10 5 003 4 6 10 20 004 4.5 100 10 005 4 4 1 000 5 006 4 4 1 000 10 00
8试验数据的处理
汞的含量以质量分数n计，数值以微克每克（μg/g）表示，按式（1)计算：
式中：
mo" 试料的质量，单位为克（g）.
m从工作曲线上查得的汞的质量，单位为纳克（ng）；
计算结果保留三位有效数字；若计算结果小于1μg/g时，计算结果保留两位有效数字.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得.
表3重复性限
s / (μg/g) 0 52 2.63 8 62 27 7 129r/<μg/g） 0 07 0 33 0 90 2 5 12 9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得.
