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中华人民共和国国家标准 GB/T8647.1-2006代替GB/T8647.1-1988
镍化学分析方法 铁量的测定磺基水杨酸分光光度法
The methods for chemical analysis of nickel Determination ofiron content- Sulfosalicy lic acid spectrophotometric method
2006-09-26发布2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T 8647. 1-2006
前言
GB/T8647（镍化学分析方法》共分为如下10部分： GB/T8647.1《镍化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》： GB/T8647.2《镍化学分析方法铝量的测定电热原子吸收光谱法》； GB/T8647.4《镍化学分析方法磷量的测定钼蓝分光光度法》； GB/T8647.5《镍化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法》； GB/T8647.6《镍化学分析方法辆、钻、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法》； GB/T8647.7《镍化学分析方法砷、娣、、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法》： GB/T8647.8《镍化学分析方法硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》： GB/T8647.9《镍化学分析方法碳量的测定高類感应炉燃烧红外吸收法》： GB/T8647.10（镍化学分析方法砷、锅、铅、锌、锐、锐、锡、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发 射光谱法》 本部分为第1部分。
本部分代替GB/T8647.1一1988《镍化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量）.与 GB/T8647.1-1988相比，本部分有如下变动： 一对文本格式进行了修订； 一补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由金川集团有限公司负责起草。
本部分由北京矿冶研究总院起草。
本部分主要起草人：李华昌、李培、邓阳修、刘春华、周小兰。
本部分主要验证人：刘海东、喻生洁、文占杰、高泽祥。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8647. 11988,
GB/T 8647. 1-2006
镍化学分析方法 铁量的测定磺基水杨酸分光光度法
1范围 本部分规定了镍中铁含量的测定方法。
本部分适用于镍中铁含量的测定.测定范围：0.0008%~0.7%。
2方法提要 试料用硝酸溶解，在约7mol/L盐酸溶液中、用4-甲基-2-戊酮和乙酸异戊酯的混合溶剂萃取铁与 镍分离，然后用水反萃取，在pH8.5～pH11的氨性溶液中，铁（Ⅲ）与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合 物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
3.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。
3.2盐酸（3+2）。
3.3硝酸（ol.42g/mL），优级纯。
3.4硝酸（3+2）。
3.5硫酸(o1.84 g/mL)。
3.6氨水（p0.90 g/mL). 3.7磺基水杨酸溶液（100g/L)。
3.84-甲基-2-戊酮. 3.9乙酸异戊酯。
3.10混合萃取剂：4-甲基-2-戊酮与乙酸异戊酯按等体积混合。
3.11铁标准贮存溶液：称取0.2000g纯铁（w（Fe）≥99.98%）置于250mL烧杯中，加人10mL王 水，盖上表Ⅲ，低温溶解至完全，加入10mL硫酸（3.5）蒸至胃三氧化硫白烟，冷却。
用水洗表Ⅲ及杯壁 并加水至50mL左右，加热使盐类溶解。
移入1000mL容量瓶中，以水定容。
此溶液1mL含 200 μg铁。
3.12铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（3.11）于500mL容量瓶中，以水定容。
此溶液 1 mL含20yμg铁。
4仪器 分光光度计。
5分析步骤 5.1试样处理 将试样置于250mL烧杯中，加人盐酸（3.2）浸没试样，加热煮沸10min，取下，弃去洗液，用水洗涤 至溶液无绿色，弃去水层后再用无水乙醇洗涤两次，在110℃左右烘干备用。
5.2试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。
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