H 13 ICS 77.120.40
中华人民共和国国家标准
GB/T8647.11-2019
镍化学分析方法 第11部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、 锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of nickel Part 11;Determination of magnesium,aluminum,manganese,cobalt,copper, zinc.cadmium,tin.antimony.lead.bismuth contents Inductively coupled plasma mass spectrometry
2019-12-31发布2020-11-01实施 国家市场监督管理总局发布 国家标准化管理委员会
GB/T 8647.11-2019
前言
GB/T8647（镍化学分析方法》分为11个部分： 一第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； -第2部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法； 第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第5部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法： 第6部分：镉、钻、钢、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法： 第7部分：砷、梯、秘、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法： 第8部分：硫量的测定高频感应护燃烧红外吸收法： 第9部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法： 第10部分：砷、磊、铅、锌、锦、、锡、结、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发射光谱法： 第11部分：镁、铝、锰、结、钢、锌、辐、锡、锦、铅、秘含量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T8647的第11部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本部分起草单位：金川集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、 广东省工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、西北有色金属研究院、有研亿金新 材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司。
本部分主要起草人：喻生洁、赵全民、李希凯、苏春风、刘春峰、阮桂色、王长华、墨淑敏、李继东、陈晓东、 王津、黄祖飞、杨建兵、马晓敏、周恺、王伟华、昌超、庞欣、陈品晶、朱费芳。
GB/T 8647.11-2019
镍化学分析方法 第11部分：镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、 锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
1范围 GB/T8647的本部分规定了镍中镁、铝、锰、钻、钢、锌、锡、锡、锑、铅、疑含量的测定方法。
本部分适用于镍中镁、铝、锰、钻、铜、锌、锅、锡、娣、铅、含量的测定。
测定范围：0.00010%~ 0.005 0%.
2方法提要
试料经硝酸溶解，于电感耦合等离子体质谱仪上，采用工作曲线法和在线加人筑、佬、内标混合溶 液的方式，测定试液中镁、铝、锰、钻、铜、锌、锅、锡、锑、铅、疑的含量。
3试剂或材料 除非另有说明，在分析中所用水为一级水或相当纯度的水。
试验所用器皿均用热硝酸充分洗涤后 用水彻底清洗。
3.1硝酸(p=1.42g/mL)，MOS级。
3.2硝酸(1+1）。
3.3标准贮存溶液：镁、铝、锰、钻、钢、锌、镐、锡、娣、铅、、筑、姥、铢采用有效期内有证书的单元素标 准贮存溶液，质量浓度为1000μg/mL。
3.4混合标准溶液A：分别移取1.00mL镁、铝、锰、钻、钢、锌、镉、锡、锑、铅、标准贮存溶液（3.3），置 于盛有10mL硝酸（3.2）的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL分别含10μg镁、 铝、锰、钻、铜、锌、福、锡、梯、铅、秘。
3.5混合标准溶液B：分取1.00mL混合标准溶液A（3.4），移人盛有10mL硝酸（3.2）的100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL分别含100ng镁、铝、锰、钴、铜、锌、锡、锡、娣、铅、锐。
3.6内标混合标准溶液：用质量浓度为1000μg/mL的航、琵、标准贮存溶液（3.3），使用前逐级稀 释，稀释后的溶液1mL分别含10ng筑、佬、，介质为硝酸（2+98）。
3.7氢气（w≥99.99%）。
4仪器 4.1电感耦合等离子体质谱仪，仅器质量分辨率不低于0.8amu士0.1amu. 4.2镁、铝、锰、钴、铜、锌、、锡、锑、铅、和杭、、姥测定同位素的推荐质量数见表1
GB/T 8647.11-2019
表1各元素推荐测定同位素的质量数 元素同位素质量数元素同位素质量数 Mg24Sn118 AI27Sb121 Mn55Ph208 Co59Bi209 Cu63Sc（内标）45 Zn66Rh（内标）103 Cd III Re（内标）185
5样品 样品呈屑状或粉状。
6试验步骤 6.1试料 称取1.00g样品，精确至0.0001g. 6.2平行试验 平行做两份试验。
6.3空白试验 随同试料做空白试验。
6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯或石英烧杯中，加人20.0mL硝酸（3.2），低湿加热至试料 溶解完全。
取下，冷却后移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
混匀， 6.4.3在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，采用工作曲线法和在线加人内标混合 标准溶液（3.6）的方式，与系列标准溶液同步测量试液（6.4.2）及空白试验溶液（6.3）。
仪器根据工作曲 线，自动计算出试液中各被测元素的质量浓度。
6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液 B(3.5）、0.50 mL混合标 准溶液A（3.4）于一组100mL塑料容量瓶中，加人2.0mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。
6.5.2于电感耦合等离子体质谱仪上，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，采用在 2
GB/T 8647.11-2019 线加人内标混合标准溶液（3.6）的方式，测定系列标准溶液（6.5.1），仅器自动绘制工作曲线，各元素工作 曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行测定或重新配制系列标准溶液进行测定。
7试验数据处理
被测元素的含量以被测元素的质量分数w，计，按式（1）计算： （pp）.V,V×10-X100% mV 式中： x被测元素，镁、铝、锰、钻、铜、锌、福、锡、梯、铅、锰： P空白试液中各被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； p待测试液中各被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V.试液总体积，单位为毫升（mL）： V一分取试液体积，单位为毫升（mL）； V：一测定试液体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后四位，小于0.0010%时，表示到小数点后五位。
8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。
重复性限（r）按照表2数据采用 线性内插法求得。
表2重复性限 w, /%0,000 100,000 500[00°00,005 0 Mg0,000 040,000 050,000 30,000 6 A10,000 040,000 070,000 30,000 6 Mn0,000 030,000 070,000 3000°0 Co0,000 030,000 060,000 30,000 6
0,000 030,000 050,00030,000 5 /%Zn0,000 030,000 050,000 30,000 5
PO0,000 040,000 060,0003 000°0 Sn0,000 030,000 060,000 2000° Sb0,00 030,000 060,000 3S000 Pb0,000 020,000 060,000 3000°0 Bi0,000 020,000 050,000 3000°0...
