中华人民共和国国家标准
GB8972-88
水质五氯酚的测定 气相色谱法
Waterquality-Determinationofpentachlorophenol--Gaschromatography
国家环境保护局发布
中华人民共和国国家标准
水质五氯酚的测定 气相色谱法
UDC614.777 :543.06
Water quality-Determinationofpentachlorophenol-Gas chromatography
1适用范围
为50mL时，最小检出浓度为0.04μg/L. 本标准规定了测定水中五氯酚及其钠盐的气相色谱法.适用于地面水中五氯酚的分析测定.水样
2原理
本标准采用首先净化在酸性条件下，将水样中的五氯酚钠转化为五氯酚，用正已烷萃取，再用的氯代烃类（如六六六，DDT等）、多氯联苯类（PCB）分离，消除干扰.然后衍生反应，在碱性 0.1mol/L的碳酸钾溶液反萃取，使五氯酚再转化为五氯酚盐进人碱性水溶液中，使五氯酚与水样中溶液中加人乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应.最后用正已烷萃取生成的五氯苯乙酸酯.用备有电子捕获检测器的气相色谱仅进行分析测定.
3试剂和材料
3.1载气
氮气，高纯（99.999%），用5A分子筛净化管净化.
3.2试剂
本法所用试剂除指明者外，均为分析纯.
3.2.1五氯酚CClsOH，化学纯.
3.2.2五氯苯乙酸酯，色谱纯.
3.2.3正已烷，正己烷经色谱测定无干扰峰，如有干扰峰存在，用全玻璃蔗馏器重新蒸馏，收集67.8~69.8C的端分.
3.2.4乙酸酐（CHCO）2O.
3.2.5浓硫酸H2SO d=1.84.
3.2.6碳酸钾KCO，使用时配制成0.1mol/L的溶液.
3.2.7氢氧化钾KOH.
3.2.8二氯甲烷CHC1
仪器
4.1气相色谱仪，备有电子捕获检测器，放射源Ni或H.4.2进样器，10uL微量注射器.4.3色谱柱. 4.3.1色谱柱类型：
硬质玻璃填充柱，长1.5~2.5m，内径3-4mm.
4.3.2填充物
4.3.2.1载体chromosorb W.HP，80~100目.
4.3.2.2固定液 OV-17（含苯基的聚甲基硅氧烷）最高使用温度300C.QF-1（聚氟代烷基硅氧烷）最高使用温度250C.
4.3.2.3液相载荷量
1.5%OV-172%QF-1
4.3.2.4涂渍固定液的方法
在千分之一天平上称量占涂渍好担体重量1.5%的OV-17和占涂渍好担体重量2%的QF-1置于小烧杯中，用二氯甲烷溶解，其量需足够浸没担体，将溶液转移至250mL的题底烧瓶中，加人称量好的欲涂渍的担体，接上冷凝管，用电热套加热回流2h.然后，将烧瓶置温水浴上，用水泵减压，使溶 剂慢慢挥发.最后，将担体放在培养匾中，用红外灯烤干备用.
4.3.3填充色谱柱
4.3.4柱子的老化
48h.使用前检查，以基线走直为止. 将填好的色谱柱接在仪器进样口上，另一端不接，用较小载气流通气，柱烘箱维持240℃，老化
4.4检测器
电子捕获检测器，具有Ni或H放射源.
4.5记录器
能与气相色谱仪匹配的记录仪.
5样品
5.1采样方法和存方法
所采样品为地面水.待测物五氯酚不稳定，在阳光直接照射下易分解.因此，采用时用棕色玻璃瓶收集水样，每100mL水样中加人1mL10%的硫酸溶液和0.5g硫酸铜，放在暗处，4C下保存.如需保存超过24h，可将五氯酚萃取到正已烷中，置于暗处，4C下存放.
5.2试样的预处理
取均匀水样50mL置于125mL分液漏斗中，加人1mL浓硫酸，分别各用5mL正已烷萃取水样两次，合并正已烷相，弃去水相.再用0.1mo1/L碳酸钾溶液10mL，分为5mL：3mL：2mL提取正已烷相三次，合井水相于50mL分液漏斗中，加入0.5mL乙酸酐，振摇2min后再用2mL正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯，有机相收集在5mL离心管中待分析测定.
6操作
6.1测定条件
汽化室温度：220℃；检测器温度：220℃，250℃，根据不同放射源决定使用温度，检测器出口导出室外. 柱烘箱温度180℃，不超过240℃；载气流速：40~60mL/min记录仪纸速：5mm/min记录仪衰减：根据基线和样品中被测物含量调节衰减.
6.2校准
6.2.1标准样品的制备
配制五氯苯乙酸酯（PCP-OAC）标准储备液，称取0.1157g五氯苯乙酸酯标准物，用正已烷2
溶解并稀释至100mL.该溶液浓度相当含五氯酚1mg/mL.使用时根据測定的线性范围，用正已烷稀释，配制成系列浓度的标准溶液.
6.2.2标准样品的使用
6.2.2.1色谱测定使用的标准样品，进样后出单一峰，没有其他物质干扰.
6.2.2.2每次分析样品时，都要对标准样品进行校准.
6.2.2.3标准样品进样体积与被测样品进样体积相同，并要在同一次分析中进行.
6.2.2.4在使用外标法时，标准样品的响应值应与被测物的响应值接近.
6.2.3方法校准与计算
采用标准曲线法或外标法.
6.2.3.1标准曲线法
a.标准曲线的绘制
液、用微量注射器进样1uL或2μL.以测得的峰高或蜂面积为纵坐标，五氯酚浓度为横坐标，绘制标 用五氯苯乙酸酯标准储备溶液，按标准曲线的线性范围（10²），用正已烷配一系列浓度的标准溶准曲线.
b.计算
#-水样五氯酚浓度，μg/L；
C由标准曲线查出对应的五氯份浓度，μg/L：
K一-水样浓缩倍数（所取水样与水样衍生萃取后体积之比，本方法K=25）.
6.2.3.2外标法
C-标准样品五氯酚浓度，μg/L；H=水样测得峰值（峰高或峰面积）；H标准样品测得峰值（峰高或峰面积）；K一水样浓缩倍数（所取水样与水样衍生萃取后体积之比，本方法K=25）.
C水样五氯酚浓度，μg/L；
6.3试验
6.3.1进样：按测定条件，将经过预处理的样品用微量注射器进样.
6.3.2进样量：1~2μL.
6.3.3色谱图的考察.标准色谱图
五氯耐标准溶液色谱图
7结果的表示
7.1定性结果
7.1.1根据标准溶液色谱图保留时间值确定水样中的五氯酚.
7.1.2签定的辅助方法，用另一根不同的色谱柱进行分析，可以辅助鉴定被测成分.
7.2定量结果
7.2.1按计算公式计算出水样中五氯酚浓度，用浓度表示定量结果.单位为ug/L.
7.2.2精密度：样品中五氮酚浓度小于2μg/L，再现性变异系数小于9%，重复性变异系数小于6%.7.2.3准确度：样品中五氯酚浓度小于2μg/L时，回收率大于90%，准确度变异系数小于12%.
7.2.4检测限：气相色谱仪在灵敏度最大时，按噪音的2倍估计方法检测限，或按公式计算求得.本方法最小检测限为10-1²g.
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准由铁道部劳动卫生研究所起草.本标准主要起草人张洁芬.本标准委托铁道部劳动卫生研究所负责解释.
