中华人民共和国国家标准
GB/T9335-2009代替GB/T9335-2001
硝基苯
Nitrobenzene
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准代替GB/T9335-2001《硝基苯》.本标准与GB/T9335-2001相比主要变化如下: 色谱柱由填充柱改为毛细管柱,固定相由甲基硅油(1)改为甲基硅氧烷(本标准的6.4.1;2001年版的5.3.2和5.3.3);定量方法由校正面积归一化法改为面积归-化法(本标准的6.4;2001年版的5.3.1和5.3.7);本标准由中国石油和化学工业协会提出. 增加"安全信息"(本标准的第4章).本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.本标准起草单位:中国石化集团南京化学工业有限公司、沈阳化工研究院.本标准主要起草人:吕咏梅、杜建国、季浩.本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T .
硝基苯
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了硝基苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存.
本标准适用于硝基苯的产品质量控制.
结构式:
分子式:CH;NO相对分子质量:123.11(按2007年国际相对原子质量)
CAS RN. :98-95-3
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志(GB/T191-2008 ISO780:1997 MOD)GB/T2385染料中间体结晶点测定通用方法GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268-2005危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258化学品安全标签编写规定GB15603常用化学危险品贮存通则GB16483化学品安全技术说明书编写规定
3要求
硝基苯的质量要求应符合表1的要求.
表1硝基苯的质量要求
项 日 指 标优等品 一等品外观 浅黄色液体干品结晶点/ 5 5 A 5.4硝基苯的纯度/% 99 80 A 99 50低激物的含量/% 硝基甲苯的含量/% 0 05 0 05 0 10 0.10高激物的含量/% 0.10 0.10水分的质量分数/% 0 10 0 10
4安全信息
4.1安全要求
接接触皮肤或吸人体内. 按GB12268一2005的规定,硝基苯属于有毒品,使用及搬运时,应穿藏防护衣和防护手套,防止直
4.2安全技术说明书
按GB16483化学品安全技术说明书编写规定,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书,安全技术说明书应包括如下内容:
b)安全使用方法; a)提供该产品的危险性信息:c) 运输、储存要求;d)防护措施:e)应急处理措施等.
5采样
以批为单位采样(以一次混合均勾的产品为一批).每批采样桶数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定,小批产品取样不得少于3桶.取样时用清洁干燥的玻璃采样管从桶的上、中、下三部分取样;硝样品总量不得少于500mL.将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的磨口瓶中, 基苯用槽车运输时从上、中、下三部(上部离液面1/10液层,下部离底部1/10液层)取出等量样品,所采贴上粘贴标签.注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一瓶由检验部门检验,一瓶保存备查.
6试验方法
6.1一般规定
除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行,结果的最终表示应和要求的指标值的位数一致,
6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
6.3干品结晶点的测定
取30mL硝基苯试样于125mL清洁干燥有盖的广口瓶中.用经550C活化2h的3A分子筛10g2
干燥30min,取上层清液进行测定.其他按GB/T2385规定的方法进行.
6.4硝基苯纯度及有机杂质含量的测定
6.4.1仪器
a)气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定;b)检测器:氢火焰离子化检测器(FID);c)色谱柱:长30m、内径0.53mm、液膜厚度2.65xm;d)固定相:100%甲基硅氧烷的毛细管柱,如DB-1或HP-1(或能达到同等分离效果的其他毛细e)微量注射器:10pL; 管柱);f)色谱工作站或积分仪.
6.4.2色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示. 可根据仪器不同,选择最佳分析条件.
表2色谱操作条件
控制参数 操作条件载气 氮气检测器温度/ 300汽化室温度/C 280燃烧气(氢气)流量/(ml/min) 30助燃气(空气)流量/(ml/min) 300补偿气(氮气)流量/(ml/min) 27分流比 柱温/ 05进样量/uL 190 0.2
6.4.3测定步骤
待色谱仪各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取0.2L试样进样,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理.
6.4.4结果计算
硝基苯纯度及有机杂质含量以计,数值用%表示,按式(1)计算:
式中:
A一硝基苯及各有机杂质的峰面积数值;计算结果表示到小数点后两位.
∑A一硝基苯及各有机杂质的峰面积数值的总和.
注:硝基苯峰之前杂质为低沸物,硝基甲苯峰之后杂质为高佛物.
6.4.5允许差
硝基苯两次平行测定结果的差值不大于0.2%,其他有机杂质两次平行测定结果的差值不大于0.02%,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
6.4.6色谱图
硝基苯色谱示意图见图1.