中华人民共和国国家标准
GB/T10501-2016 代替GB10501-2000
多菌灵原药
Carbendazim technicalmaterial
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB10501-2000(多菌灵原药》,与GB10501-2000相比,主要技术变化如下:
多菌灵质量分数指标取消分等分级:
增加DAP(2,3-二氨基嗪)、HAP(2-氨基-3-羟基嗪)质量分数指标.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司.
本标准参加起草单位:江苏蓝丰生物化工股份有限公司、宁夏新安科技有限公司、山东华阳农药化工集团有限公司、安徽华星化工股份有限公司.
本标准主要起草人:马亚光、杨闻输、谢印刚、夏强军、闫新华、般宏树、李秀杰、唐霞、马林、高文、庆光平.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB 10501-1989 GB 10501-2000
多菌灵原药
1范围
本标准规定了多菌灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期.本标准适用于由多菌灵及其生产中产生的杂质组成的多菌灵原药.注:多菌灵、2.3-二氨基嗪、2-氨基-3-羟基嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T30361-2013农药干燥减量的测定方法
3要求
3.1外观
白色或灰白色粉末.
3.2技术指标
多菌灵原药还应符合表1要求,
表1多菌灵原药控制项目指标
项目 指标多菌灵质量分数/% 干燥减量/% 97 00.82.3-二氨基嗪(DAP)质量分数/(mg/kg) 2-氨基-3-羟基听嗪(HAP)质量分数/(mg/kg) 0 5 5正常生产时,2.3-二氨基份嗪、2-氨基-3-羟基盼嗪质量分数每3个月至少测定一次.
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
应不少于100g. 按GB/T1605一2001中"商品原药采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量
4.3鉴别试验
高效液相色谱法-本鉴别试验可与多菌灵质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中多菌灵的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.
红外光谱法一试样与多菌灵标样在4000cm~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.多菌灵标样红外光谱图见图1.
图1多菌灵标样的红外光谱图
4.4多菌灵质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用冰乙酸溶解,以甲醇十水十氨水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长282nm下,对试样中的多菌灵进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量,
4.4.2试剂和溶液
甲醇:色谱纯:冰乙酸;氨水:
水:新蒸二次蒸馏水:甲醇溶液:(甲醇:水)=60140:多菌灵标样:已知质量分数,w≥99.0%.
4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器:色诺数据处理机或色谐工作站;色谱柱:250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C、5pm填充物(或具等同效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45pm;微量进样器:50μL;定量进样管:5pL;超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:(甲醇:水1氨水)=60:40:0.13,经滤膜过滤,并进行脱气;流速:1.0mL/min;柱温:室温(温差变化应不大于2℃): 检测波长:282nm进样体积:5pl;保留时间:多菌灵约5.6min.上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的多菌灵原药高效液相色谱图见图2.
说明:
1-多菌灵.
图2多菌灵原药的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g(精确至0.0001g)多菌灵标样于100mL容量瓶中,准确加人10mL冰乙酸振摇使标