中华人民共和国国家标准
GB/T10209.3-2010代替GB/T10209.3-2001
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分:水分
Determination of monoammonium phosphate and diammonium phoshpatePart 3:Water content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
第1部分:总氮含量;第2部分:磷含量:一第3部分:水分;-第4部分:粒度,
本部分是GB/T10209的第3部分.
本版与前版的主要差异是:
本部分由中国石油和化学工业协会提出.
GB/T10209《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法》分为四个部分:
本部分代替GB/T10209.3-2001《磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定》.
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分:水分
1范围
GB/T10209的本部分规定用卡尔费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中的游离水含量.
本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中游离水含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T10209的本部分的引用面成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分.
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(GB/T62832008,ISO 760 ; 1978 NEQ)
HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准落液、试剂溶液和指示剂溶液
3测定
3.1卡尔费休法(仲裁法)
3.1.1原理
试料中的游离水与已知水的滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应,反应式如下:C; H N SO CH OH=C; H; NH OSO OCH H;OI SO; 3C; H; N2C; H; N • HIC; H: N • SO
3.1.2试剂和材料
下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理,如有不适应立即就医.
本部分所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定.
3.1.2.1甲醇:含水量≤0.05%,如含水量>0.05%,向500mL甲醇中加人5A分子筛约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用:
注:无吡啶的卡尔费休改进试剂也可使用,但在仲裁时,只能使用含哦啶的试剂.
3.1.2.55A分子筛:直径3mm~5mm颗粒,用作干燥剂.使用前于500C下培烧2h并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却.使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、培烧、再生后备用.
3.1.3仅器
3.1.3.1通常实验室用仪器:3.1.3.2卡尔费休直接电量滴定仪器:按GB/T6283配备,或与其性能相当的卡尔费休仪器;3.1.3.3离心机:医用,(0~4000)r/min;