中华人民共和国国家标准
GB/T 10574.5-2003代替GB/T 10574.61989
锡铅焊料化学分析方法 砷量的测定
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Determination ofarsenic content
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准是对GB/T10574.1~10574.14-1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订.本标准包括13个部分：
1.GB/T10574.1锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1-1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量.
2.GB/T10574.2（锡铅焊料化学分析方法量的测定》是对GB/T10574.2~10574.3-1989的修订，有两个方法.方法1采用孔雀绿分光光度法测定量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锐量.
只进行编辑性修改.采用硫腺分光光度法测定量. 3.GB/T10574.3锡铅焊料化学分析方法量的测定3是对GB/T10574.4-1989的重新确认，
4.GB/T10574.4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.
5.GB/T10574.5锡铅焊料化学分析方法神量的测定》是对GB/T10574.6-1989的修订，采用神钼蓝分光光度法测定砷量.
6.GB/T10574.6（锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2.9-二甲基-1，10，-二氮杂非分光光度法测定铜量.
7.GB/T10574.7锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8~10574.9-1989的修订，有两个方法.方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐演定法代替电位滴定法测定银量.
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定3是对GB/T10574.10-1989的重新确认，只进行编辑性修改.采用火焰原子吸收光谱法测定锌量.
9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定3是对GB/T10574.11-1989的重新确认，只进行编辑性修改.采用铬天青S聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量.
10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法.方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定辐量.
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13-1989的重新确认，只进行编辑性修改.采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量.
12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14-1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量.
13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、、磷量的测定》是新制定的标准.采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、锡、银、金、砷、锌、铝、秘、磷含量进行测定.
本部分是对GB/T10574.6-1989《锡铅焊料化学分析方法砷钼蓝分光光度法测定砷量》的修订.修订的主要内容是：改进了氢化发生的试液介质，反应时间由50min缩短为30min.
本部分的附录A是资料性附录.
本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.6-1989.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口.
本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草.
GB/T 10574.5-2003
本部分由云南锡业集团有限责任公司起草.本部分主要起草人：魏怡若、刘影、全洁、董建平.本部分所代替的历次版本发布情况为： GB/T 10574. 61989.
锡铅焊料化学分析方法砷量的测定
1范围
本部分规定了锡铅焊料中砷含量的测定方法.本部分适用于锡铅焊料中砷含量的测定.测定范围（质量分数）：0.0005%~0.200%.
2方法提要
试料以硫酸、过氧化氢溶解.在硫酸-盐酸介质中，用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基体分离，逸出气体用碘溶液吸收并氧化至五价，与钼酸铵、酒石酸娣钾、抗坏血酸反应，生成砷锐钼蓝三元络合物，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度.
3试剂
3.1无砷锌粒（5mm~7mm）.3.3盐酸（p1.19 g/mL)，优级纯. 3.2硫酸（pl.84g/mL)，优级纯.3.4过氧化氢（30%）.3.5硫酸（11）.3.6硫酸（16）.3.8氯化亚锡溶液（400g/L)：称取40g氯化亚锡（SnCl2HO)，加人50mL盐酸（3.3），溶解后，用 3.7酒石酸溶液（300g/L）.水稀释至100mL，混匀.3.9吸收液（4g/L）：称取2g碘片和10g碘化钾，混匀后，用水溶解并稀释至500mL.3.10抗坏血酸溶液（35g/L).3.12酒石酸锑钾溶液（4.5g/L). 3.11翔酸铵溶液（50g/L).3.13氢氧化钠溶液（200g/L).3.14显色液：取50mL硫酸（3.6），30mL抗坏血酸溶液，15mL钼酸铵溶液，5mL酒石酸钾溶液，混匀.用时现配.杯中，加10mL氢氧化钠溶液溶解，加5mL硫酸（3.5），0.5mL过氧化氢，加热煮沸10min，冷却至室温，用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg砷.3.16砷标准溶液：移取25.00mL砷标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含5μg砷.
4装置
砷化氢发生及吸收装置示意图（见图1).
吸收管（25mL比色管）；2砷化氢气体发生瓶（150ml磨口锥形瓶）； 3--玻璃磨口塞气体导管.
图1砷化氢发生装置示意图
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g
表1
弹含量（质量分数/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/ml0 000 5 ~0 008.0 0 5 0.2 50 全量 全量>0 008 0~0 020 >0 020~0 080 0 5 50 5 00>0 080~0 200 0.2 5 00
独立地进行两次测定，取其平均值.
5.2空白试验
随同试料做空自试验.
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于100mL烧杯中[当砷含量（质量分数）≤0.020%时，试样直接置于150mL发生瓶中]，加人1mL过氧化氢，5ml硫酸（3.2），混匀，低温加热分解完全，再提高温度继续分解2min，用0.5mL硫酸（3.2）沿杯壁把残余的单体硫洗下，继续加热2min，取下冷却.加入25mL水，继续冷却[当砷含量（质量分数）≤0.020%时，省去5.3.2条操作].
5.3.2用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀.分取5mL试液于150mL发生瓶中，用水稀释至25 mL
5.3.3加人6mL硫酸（3.5），加人3mL氯化亚锡溶液（3.8）.5mL酒石酸溶液（3.12）.6mL盐酸2
