中华人民共和国国家标准
GB/T 10574.4-2003代替GB/T 10574.51989
锡铅焊料化学分析方法 铁量的测定
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Determinationofironcontent
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准是对GB/T10574.1~10574.14-1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订.本标准包括13个部分:
1.GB/T10574.1锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1-1989的修订,采用碘酸钾滴定法测定锡量.
2.GB/T10574.2(锡铅焊料化学分析方法量的测定》是对GB/T10574.2~10574.3-1989的修订,有两个方法.方法1采用孔雀绿分光光度法测定量,方法2采用溴酸钾滴定法测定锐量.
只进行编辑性修改.采用硫腺分光光度法测定锯量. 3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法量的测定》是对GB/T10574.4-1989的重新确认,
4.GB/T10574.4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定>是对GB/T10574.5-1989的修订,采用火焰原子吸收光谱法代替1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.
5.GB/T10574.5锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6-1989的修订,采用神钼蓝分光光度法测定砷量.
6.GB/T10574.6(锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7-1989的修订,采用火焰原子吸收光谱法代替2.9-二甲基-1,10,-二氮杂非分光光度法测定铜量.
7.GB/T10574.7锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8~10574.9-1989的修订,有两个方法.方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量,方法2采用硫氰酸盐演定法代替电位滴定法测定银量.
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定3是对GB/T10574.10-1989的重新确认,只进行编辑性修改.采用火焰原子吸收光谱法测定锌量.
9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定3是对GB/T10574.11-1989的重新确认,只进行编辑性修改.采用铬天青S聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量.
10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法.方法1是对GB/T10574.12一1989的修订,采用火焰原子吸收光谱法测定锅量,方法2为首次制定,采用络合滴定法测定辐量.
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定>是对GB/T10574.13-1989的重新确认,只进行编辑性修改.采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量.
12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14-1989的修订,采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量.
13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、、磷量的测定》是新制定的标准,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、锡、银、金、砷、锌、铝、秘、磷含量进行测定.
本部分是对GB/T10574.5-1989《锡铅焊料化学分析方法1.10-二氮杂菲分光光度法测定铁量》的修订,修订的主要内容是:采用火焰原子吸收光谱法,测定范围(质量分数):0.0005%~0.12%.
本部分中附录A和附录B是资料性附录.
本部分自实施之日起,同时代替GB/T10574.5-1989.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口.
本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草.
GB/T 10574.4-2003
本部分由云南锡业集团有限责任公司、西北铜加工厂起草.本部分由柳州华锡集团有限责任公司柳州治炼厂、广西平桂飞碟公司冶炼厂协助起草.本部分主要起草人:黄瑜、王青、王君、谷长明. 本部分主要验证人:韦秀周、陈淑莲、陈旭峰、李华立.本部分所代替的历次版本发布情况为:GB/T 10574. 51989
锡铅焊料化学分析方法铁量的测定
1范围
本部分规定了锡船焊料中铁含量的测定方法.本部分适用于锡铅焊料中铁含量的测定,测定范围(质量分数):0.0005%~0.12%、
2方法提要
乙缺火焰,于原子吸收光谱仅波长248.3nm处,测量其吸光度. 在低温下,以盐酸-氢澳酸-过氧化氢分解样品,用盐酸-氢澳酸挥发锡、锐,在盐酸介质中,使用空气
3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL),优级纯.3.2氢澳酸(p1.48g/mL),分析纯.3.3过氧化氢(30%).3.4盐酸(11).3.5铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(≥99.99%)于250mL烧杯中,加人20mL盐酸(3.4)和 2滴~3滴过氧化氢,微热溶解完全,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含100μg铁,3.6铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1 mL含10μg铁.
4仪器
原子吸收光谱仪,附铁空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光诺仪均可使用.
灵敏度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.030μg/mL.
精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%:用最低浓度的标准溶液(不是“零"浓度标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7.
仪器工作条件见附录A(资料性附录).
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g.