中华人民共和国国家标准
GB/T10574.11-2017代替GB/T10574.11-2003
锡铅焊料化学分析方法 第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Part 11:Determination of phosphorus content-Crystal violetphosphorus-vanadium-molybdeum heteropoly acid spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第2部分：娣量的测定孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法；一第3部分：链量的测定火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法：一第5部分：砷量的测定砷锐钼蓝分光光度法；第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法： 一第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法：一第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法：-一第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法；第11部分：磷量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法；-第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；谱法：
一第13部分：锐、、铁、砷、铜、银、锌、铝、辆、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光
第14部分：锡、铅、娣、、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法.
本部分为GB/T10574的第11部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分是对GB/T10574.11一2003《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》的修订，本部分与GB/T10574.11-2003相比，主要技术变化如下：
增加了规范性引用文件；样品处理时，硫酸加入量由“5mL硫酸（p1.84g/mL）“修改为"10mL硫酸（11）”； 控制“残留硫酸量约为2mL”修改为"残留硫酸体积为2mL~3mL”：-中和残留硫酸时，修改为固定加人5.0mL氢氧化钠溶液；硫酸（18）修改为硫酸溶液c（1/2HS）=2mol/L；显色体积由50mL修改为100mL比色肌由0.5cm改为1cm；显色时间由30min修改为1h； -精密度由允许差修改为重复性和再现性内容.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司.
本部分起草单位：云南锡业集团（控股）有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明治金研究院、中华人民共和国皱鱼圈出人境检验检疫局.
本部分主要起草人：张丽、海兰、胡贞贞、周凌波、李蓉、褚宁、周蕾、王燕玲、张红玲.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 10574.131989;
GB/T 10574.11-2003
锡铅焊料化学分析方法 第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
1范围
GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中磷量的测定方法. 本部分适用于锡铅焊料中磷量的测定.测定范围为0.0005%~0.0100%.本部分为仲裁分析方法.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T8012铸造锡铅焊料
3方法提要
试料用硝酸和盐酸分解，在硫酸介质中，用盐酸-氢澳酸挥发除去锡、砷、娣，铅呈硫酸铅沉淀，分取试液调整酸度后在聚乙烯醇存在下，磷钒钼杂多酸与结晶紫形成紫红色离子络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水.4.1盐酸(p=1.19 g/mL).4.2盐酸-氢溴酸（11)：将亚沸蒸馏提纯的氢溴酸（p=1.49g/mL）与盐酸（4.1）等体积混合，贮存于4.3硝酸（12）. 棕色瓶中.4.4硫酸（11）.4.5硫酸溶液[c（1/2HSO）=2mol/L]：移取56.0mL硫酸（p=1.84g/mL），在搅拌下，缓慢加入盛有200mL水的烧杯中，冷却，以水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀.4.6氢氧化钠溶液（200g/L)：由优级纯试剂配制. 4.7对硝基酚（1g/L）.4.8钼酸铵溶液（40g/L）：称取40g钼酸铵L（NH）MoO4H:O，GR溶于800mL热水中，冷却.加人水至1000mL，过滤后使用.贮存于聚乙烯瓶中.4.9偏钒酸铵溶液（2g/L）.4.10钼-钒酸铵混合液：将26mL钼酸铵溶液（4.8）与14mL偏钒酸铵溶液（4.9）混合，以水稀释至 500mL，混匀.贮存于聚乙烯瓶中.
GB/T 10574.11-2017
4.11聚乙烯醇PVA-124，聚合度（2400~2500或平均聚合度1750±50）溶液（5g/L）.
提纯方法：称取1g结晶紫溶于100mL水中，用快速滤纸滤去不溶物，滤液加人1g氯化钠，加热浓缩体积至50mL，流水冷却至析出品体后，用4号砂芯玻璃坩埚抽滤，滤干后用玻棒搅拌沉淀，在50℃下烘干，备用.
4.13磷标准贮存溶液：称取0.4394g磷酸二氢钾（基准试剂，预先在105C烘干至恒重）于250mL烧 杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg磷.
4.14磷标准溶液：移取5.00mL磷标准贮存溶液（4.13）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1μg磷.
5试样
锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g.
表1试料量
磷的质量分数/% 试料量/g0 000 5~0 001 0 1.0>0 001 0~0 005 0 0 50>0 005 0~0 010 0 0 30
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（4.3）、0.5mL盐酸（4.1）.低温加热至试样完6.4.2加人5mL盐酸-氢溴酸（4.2）.低温蒸发至冒硫酸烟，取下，冷却.加人3mL盐酸-氢溴酸（4.2）， 全溶解，取下，稍冷，加人10mL硫酸（4.4），低温加热蒸发至冒硫酸烟，取下，冷却.加热蒸发至冒硫酸烟，冷却.重复此操作2次.继续冒硫酸烟至残留硫酸体积为2mL~3mL，取下冷却.以少量水冲洗杯壁，煮沸2min，冷却至室温，用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀.用慢速定量滤纸干过滤于100mL烧杯中，弃去最初部分滤液，分取10.00mL滤液于100mL容量瓶中.6.4.3加人1滴对硝基酚溶液（4.7），加入5.0mL氢氧化钠溶液（4.6），用硫酸（4.5）调至黄色刚褪，加人10.0mL硫酸溶液（4.5），以水稀释至约60mL，混匀.在摇动下，缓慢加人10mL钼-钒酸铵混合液
2
（4.10），混匀，故置10min.加人2.0mL聚乙烯醇溶液（4.11），混匀.加人4.0mL结晶紫落液（4.12），以水稀释至刻度，混匀.放置1h.
6.4.4将部分试液移人1cm比色Ⅲ中.以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长545nm处，测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的磷量.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00ml8.00 mL、10.00mL磷标准溶液（4.14)于组100mL容量瓶中.以水稀释至约20mL，加人1.2mL硫酸（4.4），以下按6.4.3进行.
6.5.2与测定试料相同条件下，以试剂空白为参比，测量系列标准溶液吸光度.以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算
磷量以磷的质量分数w，计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
m自工作曲线上查得磷的质量，单位为微克（μg）；V试液总体积，单位为毫升（mL）；m一试料的质量，单位为克（g）；V一-分取试液体积，单位为毫升（mL） 计算结果表示至小数点后四位.
8精密度
8.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果性内插法求得.
表2重复性限
w /% 0 000 8 00 0 008 8r/% 0 000 2 0 000 5 0 000 9
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得.
