中华人民共和国国家标准
GB/T 10574.12-2017代替GB/T10574.12-2003
锡铅焊料化学分析方法 第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tin-lead soldersPart 12:Determination of sulfur contentHigh frequency bustion with infrared absorption method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法：第2部分：锐量的测定孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法： 一第3部分：量的测定火焰原子吸收光谱法：第4部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；-第5部分：砷量的测定砷钼蓝分光光度法；一第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法： -第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法；第11部分：磷量的测定结品紫-磷钒钼杂多酸分光光度法； 第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法；-第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法：谱法：
第13部分：锐、链、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光
一第14部分：锡、铅、、秘、银、铜、锌、锅和砷量的测定光电发射光谱法、
本部分为GB/T10574的第12部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T10574.12-2003《锡船焊料化学分析方法硫量的测定》.本部分与GB/T10574.12-2003相比，主要技术变化如下：
增加了规范性引用文件；测定范围由0.0002%~0.030%调整为0.00010%~0.025%；试料量由0.5g调整为0.20g、0.50g和1.0 g堆蜗预处理温度由1100C变更为1350℃； 一助溶剂由锡和锡钨助溶剂变更为铁和钨助溶剂；一高频感应红外碳硫分析仅的硫检测器灵敏度由0.0001%变更为≤0.000001%；-硫标准由锡铅焊料标准样品或锡标准样品变更为硫标准溶液；增加了氧气纯度要求； 精密度由允许误差修改为重复性和再现性内容.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司.
本部分参加起草单位：中华人民共和国鱼圈出人境检验检疫局、中国科学院金属研究所、中铝洛阳铜业有限公司、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国常熟出人境检验检疫局.
本部分主要起草人：蒋晓光、张彦甫、韩峰、马洪波、岳好锋、王虹、胡清、周蕾、许玉宇.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 10574.14-1989;
GB/T 10574.12-2003.
锡铅焊料化学分析方法 第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法
1范围
GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中硫量的方法.
本部分适用于锡铅焊料中硫量的测定.测定范围：0.00010%~0.025%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
性与再现性的基本方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8012铸造锡铅焊料JJG395定碳定硫分析仪检定规程
3方法提要
在助熔剂存在下，试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收特定波长的红外能，其吸光度与硫的质量成正比，根据吸光度得出硫的质量.
4试剂和材料
除非另有说明外，试剂均为分析纯级试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水.
4.1无水高氯酸镁：粒度为0.7mm~1.2mm.4.2碱石棉：粒状.4.3纯钨助熔剂：硫含量小于0.0002%4.4纯铁助溶剂：硫含量小于0.0005%.4.6硫标准溶液：将0.5445g已于105℃干燥2h的硫酸钾（含量大于99.9%）溶于水中，移人500ml 4.5锡囊：容量约0.4ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.2mg硫.4.7硫标准溶液：移取50.00mL硫标准溶液（4.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含 0.02mg硫.4.8标准物质：与待测样品中硫含量相近的同类型有证标准物质（CRM）或标准物质（RM）. 4.9纯氧：纯度（体积分数）不小于99.995%
GB/T 10574.12-2017
4.10动力气：氮气、氯气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%.
5仪器
5.1高频感应红外碳硫分析仪：硫检测器灵敏度≤0.000001%，分析精度（RSD）≤0.5%，并符合JJG395规定，测量条件见附录A.
5.2瓷坩埚：硫含量不大于0.0003%，与高频感应红外碳硫分析仅（5.1）相匹配.使用前，在高温炉中加热至1350C并灼烧4h，在炉中冷却至近室温，保存于干燥器中.
6试样
锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行.
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量
硫量/% 试料量/g≤0 001 0 1.0>0 001 0~0 010 0 50>0 010 ~0 025 0.20
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空自试验.
7.4仪器稳定性试验
7.4.1按仪器说明书调节仅器使其处于最佳分析状态.7.4.2通氧气30min以上，燃烧儿个硫含量与待测试样相当的同类型样品至仪器稳定.注1：此操作目的是最大限度地降低气路及气路中粉尘对试样所释放的二氧化硫气体的吸附.注2：应及时清理过滤器、燃烧系统和气路中的粉尘最大限度地减少粉尘对测定结果的影响.
7.5校准曲线的绘制
硫标准溶液（4.6），分别注人清洗并干燥过的锡囊（4.5）中，在80℃～90C下烘干，压平折叠，放人铺有0.50g纯铁助熔剂（4.4）的瓷坩蜗（5.2）中，再覆盖3.0g纯钨助熔剂（4.3）.所得系列硫标准见表2.
表2系列硫标准的配制
硫标冻系列 硫质量/mg0 050 pL硫标准溶液（4.7） 0 001 0100μL硫标准箔液(4.7) 0 002250pl.硫标准溶液（4.7) 0 005 050 pL硫标准溶液（4.6) 0 01075 pL.硫标准溶液（4.6) 0 015100pl硫标准溶液（4 6) 0 020150 μl. 硫标准溶液（4.6) 200 μl. 硫标准溶液(4.6) 0 040 0 030250 μl. 硫标准溶液（4.6) 0 050
7.5.2在仪器最佳测量条件下，按硫质量由低至高的顺序测量系列硫标准的吸光度.以硫质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线.
7.6测定
7.6.1每次测量前，至少用两个硫标准（4.7）进行校准曲线漂移校正.7.6.2将试料（7.1）置于铺有0.50g纯铁助溶剂（4.4）的瓷坩埚（5.2）中，再覆盖3.0g纯钨助熔剂（4.3）.在仪器最佳测量条件下测量硫的吸光度，从校准曲线上查出对应的硫质量.
7.7验证试验
随同试料分析与被测样品中硫含量相近的同类型标准物质（4.8）.注：建议对硫含量不大于0.0010%的试样，每20次分析至少插人1次验证试验；对硫含量大于0.0010%的试样.每30次分析至少插人1次验证试验.
8分析结果的计算
硫量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
.( 1)
式中：
m；自校准曲线上查得的试料中硫的质量，单位为毫克（mg）：m.一自校准曲线上查得的空白试验所得硫的质量，单位为毫克（mg）；m试料的质量，单位为克（g）. 计算结果保留两位有效数字.
9精密度
由5个实验室对4个水平的试样按照GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表3.
