中华人民共和国国家标准
GB/T10574.13-2017代替GB/T10574.13-2003
锡铅焊料化学分析方法第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Part 13Determination of antimony bismuth iron arsenic copper silver.zine.aluminium cadmium phosphorous and gold contentsInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；一第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法；第4部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法： 一第3部分：量的测定火焰原子吸收光谱法：第5部分：砷量的测定神钼蓝分光光度法：第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法： 第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法；第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法；第11部分：磷量的测定结品紫-磷钒钼杂多酸分光光度法；-第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法； 一第13部分：锦、、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：
一第14部分：锡、铅、锐、秘、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法.
本部分为GB/T10574的第13部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分代替GB/T10574.13一2003《锡铅焊料化学分析方法钢、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、、磷量的测定），本部分与GB/T10574.13-2003相比，主要技术变化如下：
增加了规范性引用文件：增加了锦元素的测定： 删除了分离基体分析方法：调整了不分离基体分析方法中各元素的分析范围：对含量为0.010%~5.00%的银的分析方法进行了合并；精密度由允许误差修改为重复性和再现性内容.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司.
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、紫金矿业集团股份有限公司、国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、北京有色金属研究总院、昆明冶金研究院.
本部分主要起草人：马丽、方迪、李岩、韩品、刘春华、罗荣根、孙国娟、晋晓峰、佟伶、王立、刘英波、王劲榕.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 10574.13-2003
锡铅焊料化学分析方法 第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、 铝、镉、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中锦、锤、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定方法.本部分适用于锡铅焊料中锦、、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定.测定范围见表1.
表1测定范围
元素 测定范围t/% 元素 测定范围u/%sb 0.10~5.00 Zn 0 001 0~1. 00Bi 0S°~0 P00°0 AI 0 001 0~1 00 Fe 0 002 0~1 00 cd 0 001 0~1.00As 00′1~0 00°0 P 0 004 0~0 50Cu 00°1~0 200°0 Au 0 002 0~0 10Ag 00°~0 200°0
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T8012铸造锡铅焊料
3方法提要
试样用盐酸和硝酸或盐酸和过氧化氢溶解，在稀酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线计算各元素的质量分数.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂：所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
4.1盐酸(o=1.19g/mL).4.2硝酸(o=1.42 g/mL). 4.3过氧化氢（30%）.
4.4盐酸（11）.4.5盐酸（13）.4.6硝酸（11）.4.7盐酸(19).4.8锦标准贮存溶液：称取0.5000g金属娣（w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人60mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500μg娣.4.9标准贮存溶液：称取1.0000g金属（w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.6），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却.移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（4.2）.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg.4.10铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（w≥99.99%）置于300mL烧杯中.加人40mL盐酸（4.4）.低温加热至完全溶解，取下冷却.移入1000mL容量瓶中，加人30mL盐酸（4.1），用水稀释至 刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铁.4.11砷标准贮存溶液：称取1.0000g砷（w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（4.6），低温加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（4.2）.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg砷.4.12钢标准贮存溶液：称取1.0000g金属钢（r≥99.99%）置于300mL烧杯中.加人40ml硝酸（4.6），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却.移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸 （4.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg钢.4.13银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.6），低温加热至完全溶解，冷却，移人1000mL棕色容量瓶中，加入30mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg银.（4.6），低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却.移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锌.4.15铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（w≥99.99）置于300mL烧杯中，加人80mL盐酸（4.4），低温加热至完全溶解，取下冷却.移入1000mL容量瓶中，加人60mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铝.4.16辐标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸 （4.6），低温加热溶解守候，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却.移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混勾.此溶液1mL含1mg镉.4.17磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（基准试剂）于300mL烧杯中，加水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg磷.4.18金标准贮存溶液：称取0.1000g金箔（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人25mL盐酸（4.1）-硝酸（4.2）混合液（31），低温加热至完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀.此溶液1mL含1mg金.4.19锯、铁、砷、铜、锌、铝、锅、磷、金混合标准溶液：分别移取10.00mL标准贮存溶液（4.9~4.12.4.14~4.18）于200mL容量瓶中，加人20mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀.此混合标准溶液1mL分别含秘、铁、砷、铜、锌、铝、辐、磷、金50μg/mL4.20银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（4.13）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg银. 2
5仪器
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用. 仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm.仪器的短期稳定性：测量标准溶液中各元素的净发射强度10次，其相对标准偏差应小于1%.
5.2各元素的推荐分析线见表2.
表2待测元素分析线
元素 Sb Bi Fe As Cu Ag Zn AI Cd P Au谐线波长/nm 206.834 223.061 259.940 193.696 324.754 328 068 213 857 396 152 226 502 178 222 267 594
6试样
锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行.
7分析步骤
7.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g.
表3试料量及体积
元素 元素含量 % 试料量 试液总体积 ml 分取体积 mL. 测定体积 mL 补加盐酸体积 ml锦、秘、铁、种、铜、 0 001 0~0 10 全量 50锌、铝、锅、磷、金 >0 10 0 25 50 5 00 50 4 50 001 0~0 010 0 25 50 全量 50>0.010 ~0 25 50 全量 50银 >0 25~2 50 0 10 50 5 00 50 6>2 50~5 00 100 5 00 50 6
7.2测定次数
独立地进行两次测量，取其平均值.
随同试料做空白试验.
7.3空白试验
7.4测定
7.4.1锦、镂、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金的测定如下：
