中华人民共和国国家标准
GB/T 10705-2008代替GB/T107051989
化学试剂 二水合5-磺基水杨酸 (5-磺基水杨酸)
Chemicalreagent-5-Sulfosalicylic acid dihydrate
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准代替GB/T10705-1989(化学试剂-5-磺基水杨酸》,与GB/T10705-1989相比主要变化如下:
一标准名称改为"二水合5-磺基水杨酸(5-磺基水杨酸)":澄清度试验的规格由“合格”调整为"3号”、“5号"(1989年版的3.3,本版的第4章):修改了用分光光度计测定水杨酸的方法(1989年版的4.3.8,本版的5.12);水不溶物、灼烧残渣、氯化物、硫酸盐、重金属五项改用化学试剂通用方法测定(1989年版的 4. 3. 2、4. 3. 3、4. 3. 4、4. 3. 5、4. 3. 7 本版的 5. 6、5. 7、5. 8、5. 9、5. 11) .
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准于1959年首次发布,于1976年第一次修订、1981年第二次修订、1989年第三次修订.
化学试剂二水合5-磺基水杨酸 (5-磺基水杨酸)
分子式:CHOS2HO
结构式:
相对分子质量:254.22(根据2005年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中二水合5-磺基水杨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志.本标准适用于化学试剂中二水合5-磺基水杨酸的检验.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,1SO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002.ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728-2007 1SO6353-1:1982,NEQ)GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法(GB/T9735-2008,1SO6353-1:1982,NEQ) GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738-2008,ISO6353-1:1982 NEQ)GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T3921化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为白色粉状结晶,易溶于水.
4规格
二水合5-磺基水杨酸的规格见表1.
表1
名 称 分析纯 化学纯含量(C H O;S • 2H O) /% >99 0 >98 0对铁灵敏度试验 合格 合格澄清度试验/号水不溶物,w/% ≤0 005 ≤0 01灼烧残渣(以硫酸盐计),w/% ≤0 02 ≤0 05氯化物(C1/% ≤0 002 ≤0 005硫酸垫(SO 1,/% ≤0.1 ≤0.5铁(Fe/% ≤0. 00 1 ≤0.000 5重金属(以Pb计),e/% ≤0.000 5 ,w/% ≤0 02 ≤0.2
5试验
5.1警告
本试验方法中,使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施.
5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以%表示的均为质量分数.
5.3含量
称取2.5g样品,精确至0.0001g.溶于100mL水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[e(NaOH)=0.5mol/1]滴定至溶液呈粉红色.
二水合5-磺基水杨酸的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
V一氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL):(-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):m样品质量的数值,单位为克(g);2.646---硫酸盐换算成二水合5-磺基水杨酸的系数:0-硫酸盐的质量分数,数值以%表示.
5.4对铁灵敏度试验
称取0.4g样品,溶于水,稀释至40mL.取20mL 加0.005mg铁标准溶液及5mL氨水溶液(10%),摇匀,溶液所呈黄色应深于空白试验.
空白试验的制备是取剩余的20mL样品溶液,加5mL氨水溶液(10%).
5.5澄清度试验
称取20g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:
5.6水不溶物
称取20g样品,溶于100mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定.
5.7灼烧残渣
称取5g样品,按GB/T9741-2008中4.2的规定测定,结果按第5章的规定计算.
5.8氯化物
称取2g(化学纯取1g)样品,溶于20mL水中,按GB/T9729的规定测定.溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液.
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
..). .5 m.g C1.
与样品同时同样处理.
5.9硫酸盐
称取1g样品,溶于水,稀释至100mL,取1mL,加15mL水.用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至6~7.稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定.溶液所呈浊度 不得大于标准比浊溶液.
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准液:
分析......1g
稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理.
5.10铁
称取5g样品,溶于15mL水中,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至6~7.稀释至25mL.加2mL5-磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀,加5mL氨水溶液(10%),摇匀.溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液.
标准比色溶液的制备是取含有下列数量的铁标准溶液:
化学纯 分析纯 ...... .. .g Fe. ....0. 05 mg Fe;
稀释至25mL,与同体积样品溶液同时同样处理.
5.11重金属
称取4g样品,置于坩埚中,加热炭化,冷却,加1mL硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽,于550C灼烧至完全.残渣加3mL盐酸及1mL硝酸,在水浴上蒸干,加1mL水,再蒸干.残渣用5mL水温热溶解, 稀释至20mL.取15mL,按GB/T9735的规定测定.溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液.
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液:
化学............b.
稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理.
5.12水杨酸
5.12.1十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵溶液的制备
取200mL水,用硫酸溶液(10%)调节溶液pH值至3.加0.2g十二水合硫酸铁(IⅢ)铵,溶解后,