GB/T 11064.13-2013
前言
GB/T11064（碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 一第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法： 一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 一第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法： 第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谐法： 一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法： 一第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法： 一第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法： 第10部分：氯量的测定氯化银浊度法； 一第11部分：酸不溶物量的测定重量法； -一第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定铬天青S澳化十六烷基吡啶分光光度法： 第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法； 一第15部分：氟量的测定离子选择电极法； 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、辐、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第13部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T11064.13-1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法铬天青S-溴化 十六烷基毗啶分光光度法测定铝》。
本部分与GB/T11064.131989相比主要变化如下： 一增加了重复性条款： 一对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本部分起草单位：新疆有色金属研究所、赣州有色冶金研究所、四川天齐锂业股份有限公司。
本部分主要起草人：关玉珍、张绍辉、王宏川、黎英、刘鸿、李惟聆、勾海霞、罗玉萍。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： - GB/T 11064.131989.
GB/T 11064.13-2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法
1范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铝量的测定方法。
本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铝量的测定。
测定范围为0.00020%～0.050%。
2方法提要 碳酸锂、单水氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，用硼酸、锌-乙二胺四乙酸二钠作掩 蔽剂，在pH值为5.9的六次甲基四胺缓冲溶液介质中，铝与铬天青S-溴化十六烷基毗啶形成绿色络合 物，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。
氯干扰测定，需用硫酸冒烟消除。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。
3.1硫酸（1+1），优级纯。
3.2盐酸（1+1），优级纯。
3.3盐酸（1+47），优级纯。
3.4氨水（p=0.90g/mL），优级纯。
3.5氨水（1+10）。
3.6硼酸溶液（40g/L).优级纯。
3.7六次甲基四胺溶液（250g/L）。
3.8锌-乙二胺四乙酸二钠溶液（Zn-NaEDTA）:称取3.60g锌粉[（Zn）≥99.9%]用40mL盐酸 （3.2）加热溶解，称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（基准试剂），加水溶解。
将两种溶液混合后，在酸度计上 调至pH值为4.0，以水稀释至1000mL，摇匀， 3.9.1铬天青S溶液（1g/L）称取0.25g铬天青S溶于250ml.乙醇（1+4）溶液中。
3.9.2澳化十六烷基吡啶溶液（4g/L）：称取1g溴化十六烷基吡啶，溶于250mL温水中。
3.10对硝基酚指示剂（1g/L）：用乙醇配制。
3.11铝标准贮存溶液：称取0.100 0g纯金属铝[xc（Al）≥99.9%]，置于250mL烧杯中，缓慢加入10mL 盐酸（3.2），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100μg铝。
以水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含10pg铝。
GB/T 11064.132013 3.13铝标准溶液B：移取10.00mL铝标准溶液A（3.12）.置于100mL容量瓶中.以水稀释至刻度，摇 匀。
此溶液1mL含1ug铝。
用时现配。
4仪器 4.1分光光度计。
4.2酸度计。
5试样 5.1碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260C烘2h，置于干燥器中冷至室湿。
5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器Ⅲ中，密封贮存。
6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g. 表1 铝的质量分数/%试料/g盐酸(3.2)用量/mL分取试液体积/mL比色旺厚度/cm
碳酸锂单水氢氧化理 0,000 2~0,000 52,009,28.220,003 >0,000 5~0,001 02,009,28.210,001 >0,001 (~0,0101,004,64.25,001 >0,010~0,0500.201,00,95,001
6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验 随同试料做空白试验，加人与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干。
6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，用少量水溶解，按表1缓慢加人盐酸（3.2）低温加热煮沸至完 全溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
静置澄清。
6.4.2按表1分取上部清液（6.4.1），置于50mL容量瓶中，加水至约20mL。
注：当分取的试液含氨量大于5μg时-将试液置于50ml铂金Ⅲ中。
加人1mL.硫酸（3.1)低温蒸发至干，然后逐渐 升湿使硫酸烟冒尽，稍冷，用热水洗涤铂金Ⅲ整，低调加热至盐类溶解，移人50mL容量瓶中，加水至约20mL。
6.4.3加人2mL硼酸（3.6），加人1滴对硝基酚指示剂（3.10），用氨水（3.5）调至黄色，再用盐酸（3.3）滴至 无色并过量3.0mL,加人2mLZn-Na;EDTA溶液（3.8）、4.00mL铬天青 S-溴化十六烷基毗啶溶液 2
GB/T 11064.13-2013 （3.9）、4.00mL六次甲基四胺溶液（3.7），每加人一种试剂均需混匀，以水稀释至刻度，摇匀，放置1h。
6.4.4按表1将部分溶液（6.4.3）移入比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630nm处测量 其吸光度。
从工作曲线上查出相应的铝量。
6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表2移取铝标准溶液B（3.13），分别置于一组50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL.以下按 （6.4.3）进行。
表2 铝质量分数/%移取铝标准落液B（3.13）体积/ml.比色Ⅲ厚度/cm 0,000 2~0,000 500,25+0,50*1,00*1,50÷2,003 >0,000 5 ~0,05001,00-2,00+3,00-4,00÷5,001 6.5.2将部分溶液（6.5.1）按表2移入比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630nm处测量 其吸光度，以铝量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
铝的含量以铝的质量分数α（A1)计，数值以%表示，按式（1）计算： mV,× 100(1 ) 式中： m；--从工作曲线上查得的试液中的铝量，单位为微克（μg）； m。
从工作曲线上查得的空自溶液的铝量，单位为微克（pμg）： -试料的质量，单位为克（g）； V-试液的总体积.单位为毫升（mL）： V-分取试液的体积，单位为毫升（mL）。
所得结果应表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。
8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对 差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。
重复性限（r）按表3数据采用线性内插法 求或外延法求得。
表3 w(A）/%0,000 640,005 40,010 /%0,000 050,000 9200°...
