中华人民共和国国家标准
GB/T 11066.2-2008代替GB/T11066.21989
金化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of goldDetermination of silver content-Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T11066《金化学分析方法》共分为以下10部分:
GB/T11066.1金化学分析方法金量的测定火试金法;GB/T11066.2金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法:-GB/T11066.3金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法:GB/T11066.4金化学分析方法铜、铅和量的测定火焰原子吸收光谱法;GB/T11066.6金化学分析方法铁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法: GB/T11066.5金化学分析方法银、钢、铁、铅、锑和量的测定原子发射光谱法;一GB/T11066.7金化学分析方法银、钢、铁、铅、梯、、肥、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火花原子发射光谱法:GB/T11066.9金化学分析方法砷和锡量的测定氢化物-原子荧光光谱法; 酯萃取-1CP-AES法;一GB/T11066.10金化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法.
本部分为第2部分.
本部分代替GB/T11066.2一1989《金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量》,与GB/T11066.2-1989相比,主要有如下变动:
剩除了允许差,增加了精密度:
增加了质量保证和控制章.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分负责起草单位:成都印钞公司.
本部分起草单位:北京矿冶研究总院、成都印钞公司.
本部分参加起草单位:上海造币厂、沈阳造币技术研究所、江西钢业公司、紫金钢业集团、湖北大冶有色金属集团、国家金银及制品质量监督检验中心.
本部分主要起草人:符斌、阮桂色、李华昌、陈杰、王自森、马玉勤、刘烽.
本部分主要验证人:王皓莹、阴东霞.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 11066. 21989.
金化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了金中银含量的测定方法.本部分适用于金中银含量的测定.测定范围:0.0005%~0.0400%
2方法提要
试料用王水分解,在3mol/L盐酸介质中.用乙酸乙酯萃取分离金,水相浓缩后制成盐酸(19)待测试液,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度.
3试剂
3.1盐酸(o约1.19g/mL),优级纯.3.2盐酸(11).3.3盐酸(19). 3. 4盐酸(c(HCl)=3 mol/L).3.5硝酸(o约1.42g/mL).优级纯.3.6硝酸(11).3.7稀王水:以1份硝酸与3份盐酸和3份水混匀.3.8乙酸乙酯. 3.9银标准贮存溶液:称取0.1000g金属银(质量分数≥99.95%),低温加热溶于10mL硝酸(3.6)中,加人30mL~40mL盐酸(3.1),加热煮沸至沉淀完全溶解,冷至室温.移人1000mL容量瓶中,用盐酸(3.2)稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含100pg银.3.10银标准溶液:移取25.00mL银标准贮存溶液(3.9)于200mL容量瓶中,用盐酸(3.3)稀释至刻
度,混匀.此溶液1mL含12.5pg银.
4仪器
原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯,在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用. 一特征质量浓度:在与测量试料溶液基体相一致的溶液中,银的特征质量浓度应不大于0 033 μg/mL.-工作曲线线性:将工作曲线按质量浓度等分成五段,最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.85一精密度:用最高质量浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的 1%:用最低质量浓度的标准溶液(不是"零"标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高质量浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.推荐使用P-E1100型原子吸收光谱仪测定银的参考工作条件如表1.