中华人民共和国国家标准
GB11338-89
水中钾－40的分析方法
Analytical methods of potassium-40 in water
国家环境保护局发布
中华人民共和国国家标准
GB11338-89
水中钾-40的分析方法
Analytical methods ofpotassium-40 in water
本标准规定了三种分析钾-40的标准方法：
1）原子吸收分光光度法；
2）火焰光度法：
3）离子选择电极法.
它们的测量范围分别为：
1)2.0×10-~1.0×10-g/L（6.2×10-~3.1×10-1Bq/L)3)8.0×10-5~3.9g/L(2.5×10-3~1.2×10²Bq/L) 2)7.0×10-5~2.0×10-²g/L（2.2×10-3~6.2×10Bq/L)
1主题内容与适用范围
本标准规定了水中钾-40的分析方法. 本标准适用于环境水样（河水、湖水、泉水、海水、井水、自来水和废水）中钾-40的分析.
第一篇原子吸收分光光度法
2方法提要
用乙快-空气火焰原子吸收仪测定水样中元素钾，然后按公式计算钾-40.在各种元素或混合物存在下测定钾，均无干扰或影响，当和钠共存时，可加人一定量的绝消除影响.
3试剂
试剂除非有特殊说明外，均为分析纯，作为试剂加入的水均指去离子水.
3.1氯化钾：优级纯，含量大于99.8%.
3.2盐酸：密度1.19g/mL.
3.3钾标准溶液：将氯化钾（3.1）在500~550℃马福炉中灼烧1h后，放人干燥器中冷却30min. 在分析天平上准确称取1.9070g，溶于1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀.贮于塑料瓶中备用，该溶液为1.00mgK/mL.
3.4氯化绝溶液：取0.20g氯化绝溶于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀.该溶液为400.0μg CsC1/mL.
4仪器设备
4.1原子吸收分光光度计.4.2钾空心阴极灯，波长大于66.49mm.
5工作条件的选择
5.1吸收值与乙炔用量
钾的吸收值随乙炔用量增加而增大，至乙块用量达1L/min后而降低.
5.2吸收值与炬高
钾的吸收值随火炬高度稍有增加，一毅选用10nm.
5.3吸收值与酸度
盐酸浓度增大吸收值有降低的趋向.在50mL溶液中加人0.5mL盐酸.
5.4工作曲线的绘制
吸取不同体积钾标准溶液（3.3）分别置于50mL容量瓶中，各加0.5mL盐酸（3.2），1mL氯灯电流5mA.按上述条件进行测定，并绘制成工作曲线. 化溶液（3.4），用水稀释至刻度，狭缝选择0.5mm，乙炔用量0.66L/min，空气用量6.6L/min.
6分析步骤
硝酸10.0mL和少许密度为1.84mg/mL硫酸.将水样蒸发至干，并生成三氧化硫烟雾，重复处理一 取定量水样于50mL容量瓶中（如水样有悬浮物需过滤，或含有有机物，则加密度为1.42mg/mL次，冷却后移人50mL容量瓶中.如水清激不含有有机物则不必处理）加0.5mL盐酸（3.2），1mL氯化绝溶液（3.4）用水样稀释至刻度，按仪器工作条件进行测量.从工作曲线上查出钾含量.
7结果计算
钾-40含量按式（1）计算：
（1)
式中：A-试样中钾-40的含量，Bq/L;
k-常数，为31.2
n一试样中测出的钾含量，g/L.
常数k按式（2）求出：
（2）
式中：N阿佛加德罗常数：
f一一钾-40在天然钾中的丰度；M钾-40的原子量；T-钾-40的半衰期；一年换算成秒的数值.
8精密度
本方法分析钾浓度为1.0μg/g的水样时，同一实验室的最大误差小于6.0%，不同实验室之间的最大误差小于15.0%.
本方法的精密度如表1所示：
表1
总平均值 重复性（r） 再现性（R）试样 钾浓度范图 m 绝对值 相对值 绝对值 相对值μg/gμg/s μg/g % μg/s %A 0 99~1.18 1 08 0.06 5.6 0.14 13.0B 14.4~15.2 14.8 0 40 2.7 0.68 4.6C 17.6~20.4 19.0 0.64 3.4 1.99 10.5
第二篇火焰光度法
9方法提要
子由较高能级的轨道恢复到基态时，发射出具有固定波长766nm的辐射线.经单色仪照到光电池上， 当被测样品溶液喷人火焰时，钾原子受激发，其中的电子由基态跃迁至较高能级的轨道上.当电产生光电效应，从而把被测元素的谱线光强转换成电讯号，通过检流计测量出电流的大小.而谱线光强与钾的含量成正比.
当钠、艳离子浓度大于10²mol/L时，钙离子浓度大于10²mol/L时，产生正干扰.
10试剂
试剂除非有特殊说明外，均为分析纯，加人的水均指去离子水.
10.1氯化钾：优级纯，含量大于99.8%.
10.2硝酸：浓度65.0%~68.0%，密度为1.42g/cm.
10.3硝酸1：1：将250mL硝酸（10.2）倒人500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀.
10.4钾标准溶液：将氯化钾（10.1）在500~550C马福炉中灼烧1h后，放人干燥器中冷却30min，中备用，该溶液为1.00mgK/mL. 在分析天平上准确称取1.9070g，溶于1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀.贮于聚乙烯瓶
11仪器设备
11.1火焰光度计.11.3120号汽油或80号汽油. 11.2空气压缩泵.
12标准曲线的绘制
入1mL1：1硝酸（10.3），用去离子水稀释至刻度，以蒸馏水作空白，分别取部分溶液在火焰光度 分别吸取2，4.6，8，10，12，15mL稀释后的钾标准溶液（10.4）于100mL容量瓶中，加计（11.1）上测量，绘制成标准曲线.
13分析步骤
取适量试样于50mL容量瓶中（若试样有悬浮物需过滤），加0.5mL1：1确酸（10.3），用试样稀释至刻度.在火焰光度计上测量，将测得的读数，在标准曲线上查得相应的钾含量.
14结果计算
钾-40的含量按式（3）计算：
式中：Ar--试样中钾-40的含量，Bq/L；
一试样中到出的钾含量，g/L.
常数k按式（4）求出：
式中：N一阿佛加德罗常数：
f-钾-40在天然钾中的丰度；M钾-40的原子量：T/2-钾-40的伴衰期；一年换算成秒的数值.
15精密度
本方法分析钾浓度为1.0Hg/g的试样时，同一实验空的最大误差小于9.0%，不同实验室间的最大误差小于26.0%.
本方法的精密度如表2所示：
表2
重复性（r） 再现性（R)钾滚度范围 总平均值试祥 m 绝对值 相对值 绝对值 相对值μg/g μg/s μg/e % pg/gA 0.89~1.21 1.07 0.08 8.7 0.26 25.9B 13.3~15.4 14.4 0.55 3.8 1.63 11.3c 17.8~20.4 18.9 0.72 3.8 1.98 10.5
