中华人民共和国国家标准
GB 11738-89
居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验 标准方法气相色谱法
Standard method for hygienic examination ofmethanoland acetone in air ofresidentialareas-Gas chromatography
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准
居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验 标准方法气相色谱法
GB 11738-89
S tandard method for hygienic examination ofmethanol and acetone in air of residential areas-Gas chromatography
1主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中甲醇、丙酮的浓度.
本标准适用于居住区大气中甲醇、丙酮浓度的测定.
1.1检出下限
对甲醇、丙酮的检出下限为2×10μg（进1.0μL样品溶液）.当采样体积为5L时，甲醇、丙酮最低检出浓度均为0.40mg/m².
1.2测定范围
进样量1.0μL甲醇、丙酯样品溶液，测定范围为2.0~20.0μg/mL，当采样体积为5L时，测定范围为0.40~4.00mg/m².
1.3干扰与排除
甲醇、丙酮在气相色谱柱中可与乙醇、丙烯脂、正丙醇及二氧化疏、氮氧化物等分离，无干扰.
2原理
空气中的甲醇、丙被硅胶采样管所吸附，经水解吸，再经GDX-102色谐柱分离后，用氢火焰离子化检测器测定.以保留时间定性，峰高定量.
3试剂和材科
3.1硅胶：40~60目.
硅胶活化处理方法：将硅胶注入11盐酸中浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，水后将硅胶在90~100C条件下干燥，再于200C条件下活化3h，冷后，装管.
3.2甲醇：色谱纯（含墩99%）.
3.3丙酮：色谱纯（含量99%）.
3.4固定相：GDX-102，60~80目，气相色谱用.
3.5水：薰馏水（不含甲醇、丙）.
3.6玻璃棉.
3.7聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料（商称泡沫塑料）.
3.8标准溶液：于25mL容量瓶中加人约10mL水，准确称量，加入5滴甲醇，再准确称量，两次重量之差，即为甲醇的重量，再加水到刻度，计算1mL溶液中甲醇的含量；另取一只25mL容量瓶中 约加人10mL水，准确称量，加入5演丙酮再准确称量，两次重量之差，即为丙酯的重量，再加水到刻度，H算1mL溶液中丙嗣的含量.各贮于冰箱备用.临用时用水稀释成1mL含0.1mg甲醇和1mL含0.1mg丙围的混合标准溶液.
4仪器及设备
4.1气相色谱仪：附有氢火焰离子化检测器.
4.2色谱柱：长2m，内径3mm不锈钢管，内装GDX-102.
4.3空气采样器：流量范0.2~1.0L/min，流量稳定.使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.误差应小于5%，
4.4具塞比色管：5mL.
4.5微量进样注射器：10=L，体积刻度应校正.
4.6硅胶采样管：长90mm，内径4mm的玻璃管，前段与后段分别填装150mg和50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉，见下图.硅胶采样管两端套上塑料帽，密封 备用.
1一玻璃棉：2-玻璃管，3一硅胶：4-泡沫塑料
5采样
取下硅胶采样管两端的塑料密封相，将出气口垂直接到空气采样器上，以0.2L/min的速度，采气5L.采样后用塑料帽密封采样管的两端，并记录采样时的温度和大气压力.
6分析步骤
6.1色谱分析条件
析甲醇、丙酮的最佳色谱分析条件.附录A（参考件）所列举的色谱分析条件是一个实例. 由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能制定分
6.2绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定校正因子.
6.2.1标准曲线的绘制
准确吸取混合标准溶液，用水配制成含甲醇、丙酮各为0.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0μg/mL的混合标准溶液.各该度分别量取1.0μL进样用气相色谱仪测定.得到各个浓度的色谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的平均值.以甲醇、丙酮含量（μg/mL）为横坐标、平均峰高（mm）为纵坐标绘制标准曲线.并计算回归线斜率，以斜率的数B，[ug/（μLmm）]作为样品测定的计 算因子.
6.2.2测定校正因子
当仅器稳定性能差时，可用单点校正法求校正因子.在样品测定的同时，分别取空白溶液和与样和保留时间.用式（1）计算校正因子. 品提取被中含甲醇、丙酮浓度相接近的标准容液，按6.2.1操作，测量空白溶液和标准的色谱蜂高（mm）
式中：f-校正因子，μg/（μLmm）；
h一标准溶液的平均峰高，mm；
h空白容液的平均峰高，mm；
c一-标准溶液浓度，μg/mL.
6.3样品测定
取下硅胶采样管两端的塑料密封相，弃去管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入定，每个样品做三次分析（后段50mg硅胶样品提取液被测物不应检出）.计算平均色谱峰高（mm）.
同时，取一支未经采样的硅胶采样管，按样品测定步骤操作，作空白管测定.
7结果计算
7.1将采样体积按式（2）换算成标准状况下的采样体积：
（2）
式中：V换算成标准状况下采样体积，L；
T-标准状况下绝对温度，273K；Po-标准状况下大气压力，101，3kPa； -采样时采样点温度，C；p采样时采样点大UE力.kPa.
V：一-采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；
7.2标准曲线法用式（3）计算空气中甲醇、内酮浓度：
（3）
式中：c空气中甲醇、丙酮浓度，mg/m²；
A样品溶液的平均峰高，mm：B；-由6.2.1得到的计算因子，μg/（pLmm）； h--空白溶液的平均峰高，mm：E--由实验确定的解吸效率；1000样品溶液的总体积，μL.
7.3用单点校正法按式（4）计算空气中甲醇、丙酮浓度：
c=- （h-ha）-f V.E ....0001x-
式中：f-由6.2.2得到的校正因子，μg/（μLmm）；
其他符号见7.2.
8精密度和准确度
8.1精密度
当甲称、内制含量为10-50μg时，二个实验室重复测定变异系数分别为4%~7%、5%~6%.
8.2准确度
当甲醇、丙翻含量为10#g时，两个实验室测得平均回收率分别为92%和93%.
色谱条件及色谱图 附录A （参考件）
A1色谱条件汽化室温度：180C.检测器温度：180℃.载气（N）流速：55mL/min. 柱温：150C.氢气（H）流速：47mL/min.空气流速：500mL/min.
A2按A1色谱条件所得色谱图，见图A1.
A1色谱图1-甲醇2-乙称3-丙酮 4一丙烯晴：5一正丙醇
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出.本标准由沈阳市卫生防疫站、辽宁省卫生防疫站负贵起草.本标准主要起草人吴百禄、赵品、李伟、黄贞子、高贵春.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负贵解释.
