中华人民共和国国家标准
GB/T 11848.13-91
铀矿石浓缩物中锆的测定 二甲酚橙分光光度法
Determination of zirconium in uranium ore concentrateby xylenol orange spectrophotometricmethod
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中锆的测定 二甲酚橙分光光度法
GB/T 11848.13--91
Determination of zirconium in uranium ore concentrate by xylenol orange spectrophotometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了袖矿石浓缩物中锆的测定原理、适用范围、使用试剂与仅器、分析步骤、分析的结果计算和方法的精密度.
本标准适用于铀矿石浓缩物样品中质量百分数为2.5×10-~1×10-锆的测定.
在本试验条件下，杂质含量在GB10268规定的指标范围内，不干扰锆的测定，
2引用标准
GB10268钠矿石浓缩物
3方法提要
价铁，然后用N-苯甲酰苯胺-二甲苯萃取锆.在有机相中，加入二甲酚橙与锆生成红色络合物，于波长 样品用氢氧化钾和硼砂熔融分解，以热水提取，在0.5~1.0mol/L盐酸酸度下，用抗坏血酸还原三535nm处进行光度法测定.
4试剂
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂.
4.1抗坏血酸（固体）4.2盐酸（HC1，密度1.19g/mL)4.3盐酸溶液（HCl ，2mol/L)4.4盐酸溶液（HCi 0.7mol/L) 4.5盐酸溶液（HCI，0.5mol/L)4.6氢氧化钾-硼砂混合熔剂（两份氢氧化钾加1份硼砂）4.7N-苯甲酰苯胶-二甲苯溶液称取0.20gN-苯甲酰苯胶（BPHA），溶于100mL二甲苯中.4.8二甲酚橙溶液4.9错标准储备溶液（1mg/mL）称取3.5327g光谱纯氧氯化锆（ZrOCLg8HgO）溶于盐酸（4.3）中，并用盐酸（4.3）稀释至1L.4.10锆标准溶液（5g/mL）
吸取锆标准溶液（4.9）5mL于1L容量斯中，用盐酸（4.4）稀释至刻度，
5仪器和设备
5.1分光光度计721型5.2银埚或高铝地蜗50mL5.3分液漏斗60mL5.4比色管25mL（带磨口塞）5.5马弗炉
6分析步骤
6.1标准曲线
6.1.1分别吸取0，1 2，3，4，5mL锆标准溶液（4.10）置于六个分液漏斗（5.3）中.
6.1.8绘制锆含量与吸光度的曲线.
6.2样品分析
6.2.1称取0.2g样品，精确到0.0001g，置于预先铺有1g混合熔剂（4.6)的银坩埚（5.2）中，上面再 复盖1g混合熔剂（4.6）.
6.2.2置于马弗护中，在700C熔融15min.
6.2.3熔融物用20mL热水提取，并转入150mL烧杯中，用盐酸溶液（4.3）洗净坩端，总体积不超过30 mL
6.2.4在加热条件下.加盐酸（4.2）溶解熔融物至溶液透明，再过量2mL.
6.2.5将溶液（6.2.4）转入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀，干过滤.
6.2.6吸取10mL溶液（6.2.5）于分液漏斗（5.3）中.
6.2.8从标准曲线上查出锆的量.
7分析结果计算
7.1按式（1）计算样品中锆的质量百分数.
（1）
式中：-称样量，B：
m--从标准曲线上查得锆的量，mg.
7.2按式（2）计算基中皓的质量百分数.
(2)
式中：一-样品中铀的质量百分数.
所得结果应表示至三位小数.
8精密度
本方法平行测定的精密度如下：
Z质量百分数 室内精密度（） 室间精密度（R）4.7×10-3.7×10- 2.7×10-s
附加说明：
本标准由中国核工业总公司国营二七二厂负责起草. 本标准由中国核工业总公司提出.本标准主要起草人刘运岗、孙伊如，
