GB/T 13025.10-2012
前言
本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一，该系列标准目前分为以下13部分，其他试验方法 标准将在后续工作中补充制定。
-GB/T13025.1制盐工业通用试验方法粒度的测定； 一GB/T13025.2制盐工业通用试验方法白度的测定； GB/T13025.3制盐工业通用试验方法水分的测定； GB/T13025.4制盐工业通用试验方法水不溶物的测定； -GB/T13025.5制盐工业通用试验方法氯离子的测定： -GB/T13025.6制盐工业通用试验方法钙和镁的测定： GB/T13025.7制盐工业通用试验方法碘的测定； GB/T13025.8制盐工业通用试验方法硫酸根的测定： GB/T13025.9制盐工业通用试验方法铅的测定； -GB/T13025.10制盐工业通用试验方法亚铁氰根的测定； GB/T13025.11制盐工业通用试验方法氟的测定；
本部分为GB/T13025的第10部分。
本部分依据GB/T1.1-2009的规则编制。
本部分代替GB/T13025.10-2003《制盐工业通用试验方法亚铁氰化钾的测定》，本部分对 GB/T13025.10-2003进行了编辑性修改。
本部分由中国轻工业联合会提出，全国盐业标准化技术委员会归口。
本部分起草单位：全国海湖盐标准化中心。
本部分主要起草人：终云瑕、霍俊罪。
本部分历次版本发布情况为： -GB/T 13025. 101991; GB/T 13025. 10-2003。
GB/T 13025.10-2012
制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定
1范围 GB/T13025的本部分规定了食用盐中亚铁氰根的检验方法。
本部分硫酸亚铁法适用于亚铁氰根含量1mg/kg以上试样的测定，吡啶-晚唑琳酮法适用于亚铁氰 根含量1mg/kg以下试样的测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3硫酸亚铁法 3.1原理 在酸性条件下，亚铁氰根与硫酸亚铁反应，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，经空气氧化生成普鲁士兰， 用光度法测定。
3.2试剂 3.2.1试剂规格 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
3.2.2氯化钠 称取50g氯化钠，放入高温炉中，于800C灼烧30min，冷却后备用。
3.2.3硫酸溶液（1+20） 量取5ml浓硫酸，缓慢放入100mL水中，搅拌均匀， 3.2.440g/L硫酸亚铁溶液 称取4g硫酸亚铁（FeSO7HO），溶于100mL硫酸溶液（3.2.3）中，过滤，贮于棕色试剂瓶中低 温保存。
3.2.5亚铁氯化钾标准储备液（1mL溶液含1.0mg[Fe（CN）。
]） 准确称取0.1993g亚铁氰化钾（K,[Fe(CN）。
]3HO)，加少量水溶解，稀释至100mL。
3.2.6亚铁氯化钾标准工作液（1mL溶液含50μg[Fe（CN），]-） 吸取5.00mL亚铁氰化钾标准储备液（3.2.5），稀释至100mL。
GB/T 13025.10-2012
3.3仪器 3.3.1分光光度计。
3.3.2一般实验室仪器。
3.4分析步骤 3.4.1限量法测定 吸取与限定量相对应的亚铁氰化钾标准工作液（3.2.6）于50mL比色管中，加人5g氯化钠（3.2.2）， 加水溶解，加人4mL硫酸亚铁溶液（3.2.4），加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nm波长， 用试剂空白作参比，测定吸光度。
另取一只50ml比色管，称取5.0g试样置于比色管中，加40mL水 溶解（若溶液混浊应用0.45μm的滤膜过滤）.加人4ml硫酸亚铁溶液（3.2.4），加水稀释至刻度，摇 匀，放置10min后，在670nm波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。
试样溶液吸光度低于标准溶液吸 光度为合格，反之不合格。
3.4.2工作曲线法测定 3.4.2.1标准曲线 吸取含亚铁氰根0μg、10μg、20 μg、30μg、40μg、50μg的标准工作液（3.2.6）分别于50mL比色 管中，分别加人5g氯化钠（3.2.2），加水溶解，加4mL硫酸亚铁溶液（3.2.4）.加水稀释至刻度，摇匀， 放置10min后在670nm波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。
以亚铁氰根质量为横坐标，以对应的 吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
3.4.2.2试样的测定 称取5.0g试样置于50mL.比色管中，加40mL水溶解（若溶液混浊应用0.45μm的滤膜过滤）， 加4mL硫酸亚铁溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nm波长，用试剂空白作参比，测 定吸光度，根据试样的吸光度，由工作曲线查出亚铁氰根的质量。
3.4.2.3结果计算 试样中亚铁氰根含量以质量分数a计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： 》2 式中： m从工作曲线上查出的亚铁氰根质量，单位为微克（μg）； m一-称取试样的质量，单位为克（g)。
3.4.2.4精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。
表1 亚铁氰根含量/（mg/kg）结果的绝对差值/（mg/kg） ≤10,01, 0
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4吡啶-吡唑啉酮法 4.1原理 亚铁氰根在酸性条件下经蒸馏分解出氰化物，与氯胺T反应生成氯化氰（CNCI）然后与毗啶一毗 唑啉酮生成蓝色染料，光度法测定。
4.2试剂 4.2.1吡啶（GB/T689） 4.2.2氯胺T溶液（10g/L） 称取1.0g氯胺T溶于100mL水中。
4.2.3磷酸盐缓冲溶液 称取17.8g无水磷酸氢二钠和17.0g无水磷酸二氢钾，加水溶解，稀释至500mL。
4.2.4氢氧化钠溶液（0.1mol/L） 称取1.0g氢氧化钠，溶于250mL水中。
4.2.5乙酸溶液（1mol/L） 吸取11.5mL乙酸加水至200mL混匀。
4.2.6酒石酸溶液（10.0g/L) 称取20.0g酒石酸溶于200mL水中，过滤。
4.2.7标准溶液 4.2.7.1标准储备液 称取10.0g氯化钠（3.2.2）.加100mL水溶解，加人4.0ml亚铁氰化钾标准工作液（3.2.6）.混 匀，转人500mL蒸馏烧瓶中，加人10mL酒石酸溶液（4.2.6），迅速连接冷凝器开始蒸馏。
用盛有 10mL氢氧化钠溶液（4.2.4）的100mL容量瓶收集馏出液，维持蒸馏瓶中溶液沸腾10min。
冷却后取 下容量瓶加水至刻度，摇匀。
此溶液1mL含2.0μgLFe（CN）,J 4.2.7.2标准工作液 取储备液（4.2.7.1)20.00mL~100mL容量瓶中.加水稀释至刻度摇匀。
此溶液1mL含0.4μg [Fe(CN)。
J*- 4.2.81-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液 称取1.0g1-苯基-3-甲基-5毗唑啉酮，溶于200mL无水乙醇中，加1.2mL毗啶混匀。
4.2.9酚酞指示剂 称取1.0g酚酰，溶解于60mL无水乙醇中，加40mL水，混匀。
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