中华人民共和国国家标准
GB/T13084-2006代替GB/T13084-1991
Determination of cyanide in feed
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
中华人民共和国饲料中氰化物的测定 国家标准GB/T 13084-2006北京西城区复兴门外三里河北街16号 出版发行邮政编码:100045电话:C01051299090、 http / . spc net cn2007年4月第-版书号: 155066 1-29191:(010)
前言
本标准是GB/T13084-1991《何料中氰化物的测定方法》的修订版.本标准与GB/T13084-1991的主要区别是: 将原标准名称的“方法”二字去掉,英文由“Method for determination of glycosidic hydrocyanicacid in feeds"改为*Determination of cyanide in feed”;增加定性快速方法及定性检测限;本标准自实施之日起,同时代替GB/T13084-1991. 增加比色法及检测限,并规定比色法为仲裁法.本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口.本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉).本标准主要起草人:屈利文、钱肪.
饲料中氰化物的测定
1范围
本标准规定了饲料中氰化物的定性和定量测定方法.本标准适用于饲料原料、配合饲料中氰化物的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(negISO3696:1987)GB/T14699.1何料采样
3试样的制备
按GB/T14699.1进行采样,选取饲料样品至少500g,四分法缩减至100g,磨碎,通过1mm孔筛,混匀,装人密闭容器中,保存备用.
4定性法
4.1原理
氰化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与苦味酸钠作用,生成红色异氰紫酸钠.定性测定方法的最低检出量为0.15mg(取样10g时,最低检测限为15mg/kg).
4.2试剂和材料
除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中二级纯度的水.
4.2.1无水乙醇.4.2.2酒石酸.4.2.3碳酸钠溶液(100g/L)4.2.4苦味酸试纸:取定性滤纸剪成长7cm、宽0.3cm~0.5cm的纸条,浸入饱和苦味酸-乙醇溶液 中,数分钟后取出,在空气中阴干,贮存备用.
4.3分析步骤
取200mL~300mL锥形瓶,配备一适宜的单孔软木塞或橡皮塞,孔内塞以内径0.4cm~0.5cm,长5cm的玻璃管,管内悬一条苦味酸试纸,临用时,试纸条以碳酸钠溶液(100g/L)湿润.
碳酸钠湿润的试纸条的本塞,置40C~50C水浴中,加热30min,观察试纸颜色变化.如试纸不变色, 迅速称取5g试样,置于100mL锥形瓶中,加20mL水及0.5g酒石酸,立即塞上悬有苦味酸并以表示氰化物为负反应或未超过规定:如试纸变色,需再做定量试验.
5比色法(仲裁法)
5.1原理
以氰武形式存在于植物体内的氰化物经水浸泡水解后,在酸性溶液中进行水蒸气蒸馏,蒸出的氢氰酸被碱液吸收.在pH7.0溶液中,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑酮作用,生成蓝