中华人民共和国国家标准
GB/T13090-2006代GB/T 13090-1999
饲料中六六六、滴滴涕的测定
Determination of HCH and DDT in feeds
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准是GB/T130901999《饲料中六六六、滴滴涕的测定》的修订版.
方法定量检测限(MLQ)"统一为"方法最小检出限”,并降低检出限范围,满足饲料卫生标准的要求;
检测条件:气相色谱柱温由214C恒温改为二级程序升温,目标化合物与杂质更好分离,降低 干扰,提高方法的灵敏度.
本标准由中华人民共和国农业部提出.
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口.
本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京).
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 13090-1999;GB 13090-1991
饲料中六六六、滴滴涕的测定
1范围
本标准规定了饲料中六六六和滴滴涕残留量的气相色谱测定方法.本标准适用于配合饲料、植物性原料及鱼粉中六六六、滴滴涕异构体及衍生物的残留量的测定. 本标准不适用于检测含有机氯农药七氯的产品.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1何料采样GB/T20195动物饲料试样的制备
3方法原理
样品中的六六六、滴滴涕采用含有少量丙酮的正已烷混合溶剂提取,过滤后定容,从中吸出一定量的提取液,净化后,正已烷洗脱液浓缩定容后直接注人气相色谱仪,电子捕获检测器检测,以外标法定性 和定量.
本方法对各化合物的最小检出限见表1.
表1化合物名称和方法最小检出限
通用名 ISO 1750 化学名称(IUPAC) 方法最小检出限通用名 六氧环已烷(有下列四个异构体) (pR/kg)甲体六六六 六六六 -HCH HCH 1 3,5/2 4 6-六氯环己烷 0 8乙体六六六 >-HCH -HCH 1 2.4,5/3,6-六氧环已烷 2.4丙体六六六(林丹) 工体六六六 HCH 1 2,3,4 5,6-六氯环己烷 1 2 3/4,5,6-六氧环已烷 1.6 1.6滴演涕(DDT) DDT 二氧二苯基三氯乙烷(有下列四种行生物)对,对'-滴滴依 3I- d 1.1-二氧-2.2-双(4-氨苯基)乙烯 1 1,1-三氨-2-(2-氧苯基)-2-(4-氰苯基) 2邻,对-滴滴涕 p′-DDT 乙烷 2对,对"-滴滴滴 '-DDD(TDE) 、p-DDT(DDT) 1,1-二氯-2.2-双(4-氨苯基)乙烷 5对,对'-滴滴涕 1,1,1-三氯-2.2-双(4-氯苯基)乙烷 8
4试剂
除特殊规定外,本标准所用试剂均为色谱纯,水应符合GB/T6682一级水要求.
4.1异辛烷. 4.2正已烷:沸程67.5C~69.5C.4.3丙酮.4.4提取液:正已烷-丙酮混合溶剂(223).