中华人民共和国国家标准
GB/T 13373-92
二氧化铀粉末和芯块中、、镝和铕的测定 水平式ICP-AES法
Determination of gadolinium samarium.dysprosium andeuropium inuranium dioxide powders andpelletsby horizontal ICP-AES
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
二氧化铀粉末和芯块中、、镐和铕的测定 水平式ICP-AES法 GB/T 13373-92
Determination of gadolinium.samarium .dysprosium andeuropium in uranium dioxide powders and pelletsby horizontal ICP-AES
1主题内容与适用范围
本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中、、铺和铕的测定原理、使用的仅器和试剂、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度.
本标准适用于分析二氧化铀粉末和芯块中、、镝和销.方法的测定下限：取样0.3g时，、为0.02μg/g：销、销为0.004μg/g.取样1g时、为0.006μg/g；辨、镇为0.0012μg/g.
八氧化三轴、六氟化袖等袖化合物中、、铺和销的测定，也可参照使用.
在没有水平式ICP装置时，也可使用竖直式ICP，但测定下限比水平式ICP高10倍.
2方法提要
试样溶于硝酸后，经两次阳离子交换分离，使待测稀土元素与大量铀及其他非稀土杂质元素分离后以水平式ICP-AES法测定.
3仪器和设备
3.1摄谱仪：-米平面光栅摄谱仪，光刻线1200条/mm，中心波长350.0nm，单透镜1:1成象照明系统，狭键宽12μm.或性能相当的仪器.3.2高颜发生器. 3.3水平式ICP-AES装置.3.4测微光度计.3.5感光板：紫外1型板.3.6离子交换柱：内径为5mm、高度为80mm，带活塞的酸璃柱.
4试剂和材料
所用试到除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂和去离子水.4.1阳离子交换树脂：聚苯乙烯磺酸型（H'）.177~149gm.4.3硫酸（H SO，密度1.84g/mL，优级纯）. 4.2硝酸（HNO，密度1.42g/mL.优级纯）.4.4盐酸（HC1，密度1.19g/mL.优级纯）.4.5过氧化氢（HO，30%）.4.6碱酸溶液（0.6mol/L).
4.7盐酸溶液（4mol/L）.
4.8盐酸溶液（1.2mol/L).
4.9盐酸溶液（1mol/L）.
4.10标准贮备液：
4.10.1标准贮备液I（1mg/mL）：称取三氧化二（GdO，光谱纯）0.1153g，精确至0.001g，用盐酸溶液（4.7）2mL加热溶解，低温蒸至近干，再溶于盐酸溶液（4.9）中，转入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度.
4.10.2标准贮备液I（50μg/mL）：吸取标准贮备液1（4.10.1）5.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度.
4.10.3标准贮备液1（1mg/mL）：称取三氧化二（SmO，光溶纯）0.1160g，精确至0.0001g，以下按4.10.1方法配制，
4.10.4标准贮备液I（50μg/mL），吸取标准妃备液1（4.10.3）5.00mL于100mL.容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度.
下按4.10.1方法配制.
4.10.6铺标准贮备液1（10μg/mL)；吸取铺标准见备液I（4.10.5）1.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度.
4.10.7销标准贮备液1（1mg/mL）：称取三氧化二铺（EuO，光谱纯）0.1158g，精确至0.0001g，以下按4.10.1方法配制.
4.10.8销标准贮备液I（10pg/mL）；吸取销标准贮备液1（4.10.7）1.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度.
以下按4.10.1方法配制.
4.10.10锤内标贮备液1（10pg/mL）：吸取钰内标贮备液1（4.10.9)1.00mL于100mL容量瓶中， 用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度.
4.10.11混合稀土标准贮备液5N'（气、分别为0.5μg/mL，钠、销分别为0.1μg/mL）：分别吸取标准贮备液1（4.10.2）、标准贮备液I（4.10.4）、标准贮备液I（4.10.6）和销标准贮备液1（4.10.8）各1.00mL于同一100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度.
4.11标准溶液：
4.11.1稀土标准溶液（各元素的浓度见表1）：分别吸取锰内标贮备液Ⅱ（4.10.10）各2.00mL于6个100mL容量瓶（编号分别为N~N）中，再分别吸取混合稀土标准贮备液5N（4.10.11）20.0 8.00，
表1稀土标准溶液浓度
编号 N N N N N N 元素Gd Sm 0.1 0.04 0.02 0.01 0.004 0.002Dy.Es 0.02 0.008 0.004 0 002 0 000 8 0.000 4Tm（内标） 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
4.11.2锤内标溶液（0.2pg/mL）：吸取锰内标贮备液I（4.10.10）2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度.
5分析步骤
5.1离子交换柱的制备
将离子交换树脂（4.1）用水浸泡，湿法装柱，下部用脱脂棉填塞，树脂床高55mm.先用氢氧化钠溶液（NaOH，2mol/L）10mL洗，用水洗至中性，再用盐酸溶液（4.7）20mL洗，最后用水洗至中性备用.
5.2试样溶解
先吸取锰内标溶液（4.11.2）1.5mL，置于25mL烧杯中，再称人二氧化轴粉末或芯块粉末试样使之完全溶解，如未完全溶解时，可再加入几滴盐酸（4.4）和过氧化氢（4.5）使之完全溶解，低温蒸干除去多余酸后，溶解于3mL（或10mL）水中，混匀，得试样溶液A，待上柱分离.
5.3试样分离
5.3.1铂的分离
12mL淋洗柱上吸附的轴（多次洗涤试样烧杯和离子交换桂），流速约为0.5mL/min（以下同）.用约 将试样溶液A移入离子交换柱（5.1）顶端，以0.5~1mL/min流速通过柱后、用硫酸溶液（4.6）3mL水洗涤桂中残留的硫酸溶液后，用盐酸溶液（4.7）10mL解吸柱上吸附的稀土元素于25mL烧杯中，蒸干，得试样A.
5.3.2非稀土元素的分离
用盐酸溶液（4.8）1mL溶解试样A.移入已处理好的离子交换柱（第一次用过的离子交换柱，用水3~4mL洗至近中性即可）顶端，继续用盐酸溶液（4.8）13mL淋洗非稀土杂质元素（多次洗涤试样烧杯和交换柱）后，用盐酸溶液（4.7）10mL解吸柱上吸附的稀土元素于25mL烧杯中，蒸干后溶解于盐酸溶液（4.9)1.5mL，得试样溶液A，待摄谱.
5.4空白溶液
在不加二氧化钠试祥的情况下，重复5.2和5.3条步骤，得空白溶液A
5.5光谐测定
5.5.1摄谱
将稀土标准溶液N，~N，（4.11.1）和空白溶液A及试样溶液A，按附录A（补充件）所列工作条件，依次引入ICP光源摄谱.
5.5.2暗室处理
摄谱后的感光板，按第A3章的条件显影、定影后水洗并干燥.
5.5.3测光和计算
对分析线：Gd I335.0nm、SmI359.2nm、Dy I353.1nm、Eu I381. 9nm和内标线Tm I 328.3nm，用测微光度计以S标尺测量各谱线和背景的黑度值，计算出谱线和背景的黑度差值△S，由表A1查 出黑度差换值函数W，再求出分析线与内标线的值之差△V值.
5.5.4标准曲线的绘制
以标准溶液N~N的△~logc绘制标准曲线.
5.6结果计算
含量： 从标准曲线上查出A和A中、、和销各元素的浓度，按下式计算二氧化触试样中各元素的
式中：（-二氧化轴试样中元素的含量μg/g：
C试样溶液A中元素的浓度，pg/mL；
C-空白溶液A中元素的浓度pg/mL；
V试样溶液A和空白溶液A的体积，ml；m一称取二氧化试祥量，g.
6精密度
称取0.3g二氧化铀试样，由不同实验室的人员提供6组数据（每组6个独立测试数据），统计出试样中各元素含量的总平均值m及室内精密度（重复性）、列于表2.
表2各元素的含量m及精密度r
元 素 mGd 0. 053 1 0 016 7Sem 0. 051 7 0.015 9Dy 0. 010 1 0 002 5Eu 0. 009 68 0.0027
