中华人民共和国国家标准
GB/T 13747.4-2020代替GB/T 13747.4-1992
锆及锆合金化学分析方法 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴胖分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 4:Determination of chromium contentDiphenylcarbazide spectrophotometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：
-第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碳酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法：-第16部分；氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感稿合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第4部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T13747.4-1992（锆及锆合金化学分析方法二苯卡巴分光光度法测定铬量》.本部分与GB/T13747.4-1992相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；增加了平行试验（见2.5.2）：方法一工作曲线增加0.50μg/mL（见2.5.5.1，1992年版的6.4.1）；增加了精密度（见2.7和3.7）； 增加电感耦合等离体原子发射光谱法（见第3章）；
增加了试验报告（见第4章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省工业分析检测中心.
本部分主要起草人：刘雷雷、周恺、张丹莉、杨欣、刘厚勇、梁伟、李维敏、惠泊宁、左鸿毅、林韶阳、周志平、谢辉、王芳、王津，
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 13747.4-1992.
锆及锆合金化学分析方法 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铬含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铬含量的测定.测定范围：0.0020%~0.20%.方法二为仲裁分析方法.
2方法一二苯卡巴腊分光光度法
2.1原理
试料以硫酸、硫酸铵溶解.用高锰酸钾氧化铬，在尿素存在下，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分离，铬与二苯卡巴耕生成红紫色络合物，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度.
2.2试剂
除另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.1硫酸铵.2.2.3硫酸（14）.2.2.5尿素溶液（100g/L). 2.2.4高锰酸钾溶液（30g/L）.2.2.6亚硝酸钠溶液（10g/L）.2.2.8铬标准贮存溶液：称取0.2829g预先在105C烘干2h的重铬酸钾（基准试剂），用水溶解，移人 有效）.1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铬.2.2.9铬标准溶液：移取10.00ml铬标准贮存溶液（2.2.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含 10 μg铬.
2.2.2硫酸(p=1.84 g/mL).
2.3仪器
分光光度计.
2.4样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.
2.5试验步骤
2.5.1试料
按表1称取样品（2.4)，精确至0.0001g.
表1称样量
络的质量分数/% 试料量/g0 002 0 =~0 020 2.0002²0~020°0< 1 00 2.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值. 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验. 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加人6g硫酸铵（2.2.1）、10mL硫酸（2.2.2），盖上表面Ⅲ， 加热至完全分解，冷却至室温，加人约30mL水溶解盐类，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 2.5.4.2铬含量为0.0020%~0.020%时，移取10.00mL试液于150mL烧杯中，加人1.0mL硫酸（2.2.3）及39mL水；铬含量大于0.020%~0.20%时，移取5.00mL试液于150mL烧杯中，加入2.0mL硫酸（2.2.3）及43mL水. 2.5.4.3滴加高锰酸钾溶液（2.2.4）至溶液呈稳定的红色后并过量2滴～3滴，缓慢煮沸数分钟，使铬氧化完全.冷却至室温后，加人20mL尿素溶液（2.2.5），摇匀，滴加亚硝酸钠溶液（2.2.6），使高锰酸钾的红紫色消失，摇动至气泡停止后移人100mL容量瓶中，以流水冷却至室温，加人5mL二苯卡巴肼乙醇溶液（2.2.7），用水稀释至刻度混匀，故置5min. 2.5.4.4移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中.以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的铬含量. 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL 铬标准溶液（2.2.9) 分 别置于一组150mL烧杯中，加人4.0mL硫酸（2.2.3），用水稀释至约50mL体积.以下按2.5.4.3进行. 2.5.5.2移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度.以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线. 2.6试验数据处理 铬含量以铬的质量分数wc计按式（1）计算： 式中： 自工作曲线上查得的铬的质量，单位为微克（μg）;V.-试液总体积，单位为毫升（mL）；m--试料的质量，单位为克（g）； V分取试液体积，单位为毫升（mL）.
