中华人民共和国国家标准
GB/T13747.14-2017 代替GB/T13747.141992
锆及锆合金化学分析方法 第14部分：铀量的测定 极谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 14:Determination of uranium contentPolarography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T13747《锆及错合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴肿分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：一第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第14部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T13747.14-1992《锆及锆合金化学分析方法催化示波极谱法测定轴量》.本部分与GB/T13747.14-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
GB/T 13747.14-2017
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、湖南出人境检验检疫局、广东省工业分析检测中心.
本部分主要起草人：刘厚勇、翟通德、杨军红、杨平平、王晓艳、杨万彪、吕小园、熊晓燕、王津.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 13747.14-1992.
锆及锆合金化学分析方法 第14部分：铀量的测定 极谱法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铺含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铀含量的测定.测定范围：0.00010%～0.00050%.
2方法提要
采用氢氟酸溶解样品，滴加硝酸氧化不溶碳化物或氮化物，在硝酸介质中用磷酸三丁脂-甲苯萃取分离袖.在铜铁试剂存在下，用示波极谱仪测量轴的吸附催化波.
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.3.1氢氟酸（p=1.15g/mL），优级纯. 3.2硝酸（p=1.42g/mL)，优级纯.3.3高氯酸（p=1.68g/mL）.优级纯.3.4硝酸（13）.3.6乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）. 3.5硝酸（11).3.7硝酸铵溶液（700g/L）加人120mL硝酸铵溶液（50g/L），萃取二次，加人120mL水萃取一次，加人120mL硝酸（3.4）萃取 一次.每次萃取振荡3min，静置分层，弃去水相.有机相贮存于磨口试剂瓶中.3.9洗涤液：称取13g乙二胺四乙酸二钠溶于500mL热水中，加人135g硝酸铵，溶解后再加人60mL硝酸（3.2）.用水稀释至1000mL体积，混匀.3.10混合底液：称取47.6g乙酸钠（NaCHCOO3HO），12.5g乙二胺四乙酸二钠，3g草酸铵，加 热溶于400mL水中，冷却后加人20mL冰乙酸，以水稀释至500mL体积，混匀.3.11钢铁试剂溶液（0.5g/L）：称取0.05g铜铁试剂溶于100mL水中，用时现配.3.12铀标准贮存溶液：称取0.1179g经105“C烘干1h并冷却至室温的八氧化三铀（U O ）于 100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5）加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg轴.3.13铀标准溶液：移取10.00mL铺标准贮存溶液（3.12）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混3.14氮气：体积分数≥99.99%. 匀.此溶液1mL含1μg轴.
4仪器
极谱分析仪.附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系.
GB/T 13747.14-2017
仅器的检测下限对辐（Ⅱ）不大于1×10-mol/1 分辨率不大于35mV.
5试样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.
5.2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥.
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样（第5章），精确至0.1mg.
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于铂Ⅲ中，加人约5mL水，分次滴加1mL~2mL氢氟酸（3.1）溶解试料.滴加 3滴~5滴硝酸（3.2）加热至溶解完全.6.4.2将溶液加热蒸干，加人2mL硝酸（3.2）润湿盐类，再蒸干.加人15mL硝酸（3.4），加热至盐类完全溶解.冷却后移人100mL分液漏斗中，用少量水洗净铂皿，使溶液总体积为25ml.6.4.3加人10mL硝酸（3.5），5mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.6），5mL硝酸铵溶液（3.7），混匀.加人 15 mLTBP-甲苯萃取剂（3.8)，振荡3min.静置分层，弃去水相.加人15mL洗涤液（3.9）.振荡洗涤1min.静置分层，弃去水相.6.4.4加入15mL水，反萃取振荡3min.静置分层后，水相放入50mL烧杯中.再以15mL水反萃取1次，合并水相，弃去有机相.将水相加热蒸干.加人4mL高氯酸（3.3）.加热冒烟并蒸至近干，冷却. 6.4.5加人5.00mL混合底液（3.10）溶解盐类.加人0.5mL钢铁试剂溶液（3.11），混匀.6.4.6将溶液例入预先加汞的电解池中，通氮气（3.14）5min.使用示波极谱仪、阴极化扫描、起始电位一0.20V.以适当的电流倍率测量铀的一次导数波高.6.4.7减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铀量.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铀标准溶液（3.13）置于-组100mL6.5.2减去试剂空白波高，以铀量为横坐标，波高为纵坐标，绘制工作曲线. 分液漏斗中，加人15mL硝酸（3.4），加水至溶液总体积约为25mL.以下按6.4.3~6.4.6进行.
7分析结果的计算
铀量以铀的质量分数计，按式（1）计算：
