中华人民共和国国家标准
GB/T 13902-92
水质石 硝化甘油的测定 示波极谱法
Water quality-Determination ofnitroglycerine-Oscillopolarography
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质硝化甘油的测定 示波极谱法
GB/T 13902-92
nitroglycerine-Oseillopolarography Water quality-Determination of
1主题内客与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了硝化甘油含量的示波极谱测定方法.
1.2.1本标准适用于生产硝化甘油、双基发射药、固体火箭推进剂及硝化甘油类炸药工业度水的测定.1.2.2本方法测定范围为0.10~10.0mg/L；最低检测浓度为0.02mg/L
2原理
在盐酸-乙酸钠缓冲溶液（pH0.65）-10g/L抗坏血酸中，通过线性变化的电压，电活性物质硝化甘油能够在滴乘电极上还原，在示波极谱图上产生特征还原峰（电流），在相应的电流-电压曲线图上求出其含量.
3试剂
除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和藏馏水或同等纯度的水.
3.2硝化甘油，学名丙三醇三硝酸酯或甘油三硝酸酯，简称NG.纯度不低于98%.
3.3盐酸溶液：c（HCl）=1mol/L.取83.3ml.盐酸（36%~38%），用水稀释至1000mL.
3.4乙酸钠溶液：r（CHCOONa）=1mol/L.称取136g结晶乙酸钠（CHCOONa3HO）溶于水，以水稀释至1000mL.
3.5盐酸-乙酸钠缓冲溶液：盐酸溶液（3.3）和乙酸钠溶液（3.4)以21（V/V）混合.
36确化甘油标准贮备溶液：500.0mg/L.用吸管吸取硝化甘油放入称量瓶中，精确称取0.5000g，
3.7确化甘油标准溶液：50.00mg/L.临用前，移取硝化甘油标准贮备溶液（3.6）10.0mL于100mL 容量瓶中，以水稀释至刻线.
中，以水稀释至刻线.
4仪器和设备
4.1实验室常用仪器、设备.4.210mL比色管.4.310mL电解用烧杯.4.4高纯氢气. 4.5示波极谱仪.三电极系统：滴汞电极（DME）为指示电极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，铂电极为辅助电极，注：乘电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用，但需注意峰电位的改变.
5分析步骤
5.1移取适量试料（精确至0.05mL）于10mL比色管中.
5.2另取10mL比色管8支，分别加入硝化甘油标准溶液（3.7）0.20，0.80，1.40，2.00mL.及硝化甘油标准溶液（3.6）0.60.1.00，1.40，1.80ml.
5.3各加人缓冲溶液（3.5）6mL，以水稀释至刻线.
5.4将比色管中测试液分别倒入10mL电解烧杯中（约6mL即可），各加入0.06g抗坏血酸，搅摔均匀.
5.5将电解杯置于极谐仪电解杯座上，通入高纯氮气5min.放入三电极.
5.6将极谱仪起始电位置于-0.70V.阴极化扫描至-1.20V.硝化甘油峰电位约在一0.95V. 注：当所取试料含铅（含量为1~100mg）时，完成分析步骤5.6条后，将原点电位改为-0.20V，阳极化扫描（从一0.70V扫指至-0.20V）测定铅的氧化峰，始氧化峰的电位约为一0.34V.（具体测定按国标GB/T13896一92进行）.
5.7分别记录试料及标准试液的峰高，按式（1）求出其峰电流值.
式中：i-峰电流值，μA；H-峰高，精确至0.5格：K-电流信率
5.8以浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，绘制硝化甘油校准曲线.从曲线上求出试液中确化甘油的含 量.
6分析结果的表述
试料中硝化甘油含量按式（2）进行计算：
c=m/V式中：c试料浓度，mg/L；m-从校准曲线上求得试样中硝化甘油的含量，pg：V--试料取样体积，ml.
7精密度和准磷度
~110%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局负贵解释. 本标准由国家环境保护局科技标准司提出.本标准由中国兵器工业第五设计研究院、国营川安化工厂负责起草.本标准主要起草人刘念辉、张宝华、张朝群.
