中华人民共和国国家标准
GB/T13903-92
水质 梯恩梯的测定 分光光度法
Water quality-Determination of TNT-Spectrophotometry
国家环境监督局 国家技朵蓝督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质梯恩梯的测定 分光光度法
GB/T 13903-92
Waterquality-Determination of TNT-Spectrophotometry
1主题内容与适用范图
1.1主题内容
本标准规定了测定水质中梯恩梯的分光光度法.
1.2适用范围 1.2.1本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯含量的测定.4. 0 mg/L.1.2.3在被测溶液中如有三硝基甲硝胺（特屈儿），对梯恩梯测定有干扰.
2原理
梯恩梯与亚碗酸钠发生加成反应，经氯代十六烷基吡啶增敏作用，生成红色络合物，在466nm波长处进行分光光度测定，
3试剂
除另有说明，分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂.所用水均使用蒸馏水或同等纯度的水，
3.1乙醚：沸点35℃.
3.2无水乙醇.
3.3氯代十六烷基吡啶溶液：2.5g/L.溶解0.5g氯代十六烷基吡啶于水中，并稀释至200mL.该溶液贮存在棕色玻璃磨口瓶中，常温下可稳定一个月.
3.4亚硫酸钠溶液：100g/L.溶解10g无水亚硫酸钠于水中，并稀释至100mL，该溶液有效期3d.3.5梯恩梯标准贮备液.准确称取经乙醇精制的工业梯恩梯于1000mL烧杯中，加入预热至70C的1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻线摇匀.暗处低温（2~5C）保存，有效期5d. 水约800mL，置温度低于75C的水浴中，边加热边搅拌，直至完全溶解.取出，冷却至室温后移入
3.6梯恩梯标准使用液.取梯恩梯标准贮备液（3.5）50mL于250mL棕色容量瓶中.以水稀释至刻线摇匀.临用时现配.
4仪器
4.1实验室常用仅器.4.2分光光度计.4.3恒温水浴.
4.4分液漏斗：50ml.
4.5具塞比色管：50mL.
5采样和样品
5.1采样
样品应采集于棕色玻璃航中，低温（2~5C）保存，有效期5d，
5.2样品
理. 如果水样pH值在4~9范围，且无浊、无带色离子干扰，可直接测定.否则要按下述情况进行预处
5.2.1如果水样中悬浮物较多，可用定量滤纸过滤后测定或萃取后测定，
5.2.2水样pH值不在4~9时，要先用盐酸（11）或氨水（11）调节pH值.以pH广泛试纸作指示，与标准色版比较之.
5.2.3萃取步骤：吸取25.00mL试样（梯恩梯含量大于4mg/L的试样，应先进行稀释），移入50mL分液漏斗中，加15.0ml乙醚，剧烈振动2min.静置分层后，将水相弃去；醚相移入50mL比色管中，以2mL乙醚洗涤分液漏斗，洗涤后的乙醚并入50mL比色管中.然后将比色管置于水浴中（温度不超过40℃），蒸发至无醚气味.待测定用.
6分析步骤
6.1样品吸光度的测定
向置有预处理样品（5.2.3）的50mL比色管中沿壁加入无水乙醇2mL，加水约10mL，摇匀.加3mL亚硫酸钠溶液（3.4）、混匀，加5mL氯代六烷基吡啶溶液（3.3），以水稀释至25mL刻线处，摇匀.放置15min.用30mm比色皿，于466nm波长处，以试剂水溶液作参比，测定吸光度.
6.2校准曲线的绘制
吸取梯恩梯标准使用液（3.6）0，0.50，1.00，3.00.5.00.7.00.10.00mL，分别置于50mL分液漏斗中，加水至25mL，按5.2.3步骤萃取.然后按6.1条步骤进行操作，记录吸光度.以吸光度为纵坐标，对应的梯恩梯含量（mg）为横坐标，绘制校准曲线.
7结果的表示
梯恩梯含量按下式计算：
式中：c梯恩梯含量，mg/L；m--校准曲线查得梯恩梯含量，mg：
V-试样的体积，mL.
8精密度和准确度
五个实验室测定梯恩梯浓度为2.00mg/L的试样.
8.1重复性实验室内相对标准偏差为1.6%.
8.2再现性
实验室间相对标准偏差为2.6%.
8.3准确度加标回收率为95%~110%.
附录A
本标准一般说明
（补充件）
A1注意乙醚低温、避光保存.在分析中当加入亚硫酸钠溶液（3.4）出现乳状白色沉淀物时，应更换新乙醚.
A3如果试样不经萃取，直接测定时，校准曲线绘制，其标准溶液也不萃取面直接测定.
A4如果试样直接测定时，最大取样量为15.00ml.
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出， 本标准由国家环境保护局负责解释.本标准由太原市江阳化工厂负贵起草.本标准主要起草人李雅卿、彭桂珍、齐华.
