中华人民共和国国家标准
GB/T14204-93
Water quality-Determinationofalkylmercury-Gaschromatography
国家技朵蓝督局 国家环境保护局 发布
中华人民共和国国家标准
水质烷基汞的测定 气相色谱法
GB/T 14204-93
of alkylmercury-Gas chromatography Water quality-Determination
1主题内容和适用范围
本标准规定了测定水中烷基汞（甲基汞，乙基汞）的气相色谱法.
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定.
本方法用疏基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化纳溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子摘获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仅器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng/L，乙基承检测到20ng/L.
样品中含硫有机物（硫醇，硫醚，座酚等）均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，彼色谱柱分离效率下降，干扰烧基汞的测定，定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率.
2试剂和材料
2.1载气
氢气：99.999%.经脱氧过滤器，氧含量100mL置于锥形瓶中，用2mol/L.盐酸溶液（2.2.4）酸化至pH<1，加人1g硫酸酮（2.2.11）充分搅排后.调pH=3，静置，用快速滤纸过滤，收集滤液100mL转移到分液漏斗中，在漏斗下口寒一些玻瑞毛过滤接流基棉管富集，解析步骤同上. 5操作步骤 5.1仅器调整5.1.1温度 5.1.1.1汽化室温度：18eC，恒温，对于汽化室与检测器加温一致的仪器，设定220℃. 5.1.1.2检测器温度：280C，恒温.（H-源220C）. 5.1-1.3桂箱温度：140C，恒温. 流速：60mL/min，根据色谱柱的阻力调节柱前压. 5.1.3检测器 5.2校准 5.2.1外标法 5.2.2标准溶液的制备 5.2.2.1氯化甲基汞甲苯标准溶液 a标准储备液：1000μg/mL.称取0.1164gMMC（2.2.1）（相当于0.1000g甲基汞），用3~5mL甲醇（2.2.18）溶解，然后用甲苯（苯）稀释，转移到100ml.容量瓶中.用甲苯稀释至标线摇匀. b.标准溶液：40μg/mL. c.标准溶液：2μg/ml. 5.2.2.2氯化乙基汞甲苯标准溶液 a.标准储备液：1000μg/mL.称取0.1154gEMC（2.2.2）（相当于0.1000g乙基求），用3~5mL无水乙醇（2.2.19）溶解，然后用甲苯稀释，转移至100mL容量瓶中，再用甲苯稀释至标线摇匀， b.标准溶液：40pμg/mL c.标准溶液；2pg/mL. 按照5.2.2.1和5.2.2.2的步骤，用少量甲醇（3~5mL）、少量无水乙醇（3~5mL）分别溶解甲基汞，乙基汞，用0.1mol/L盐酸（2.2.21）稀释，配制基体加标标准液（加标测回收率，色谱标准工作液），浓度低于1mg/1.的烷基汞溶液不稳定.1mg/L以下的基体加标标准溶液需要一周重新配制一次.烷基汞标准溶液必须避光，低温保存（冰箱内保存）. 5.2.2.4标准溶液的使用 a色谱测定使用的标准样品，进样后出单一峰，没有其他物质干扰.标准溶液（溶剂甲苯或苯配制）用于确定烷基汞的保留时间（RT）.并考察仪器的线性范围. 准溶液，连续进样两次，两峰峰高（或峰面积）相对偏差≤4%，可认为仅器稳定. b.每次分析样品时，都要用标准进行校准，一般每测定十个样品校准一次，当使用0.02mg/L.标 c.在同一次分析中，标准样品进样体积要与被测样品进样体积相同，使用外标法定量时，标准样品的响应值应与被测样品的响应值接近， d.实际分析工作中使用的标准样品的制备：取基体加标标准溶液（5.2.2.3）1.0mL，加解析液（2.2.16）3ml.加1.0ml.甲苯（苯），报荡萃取1min.离心分离.制备过程与试样预处理（4.2.1）步骤中，用甲苯（苯）萃取解析液一致，以减小系统误差. 5.3校准数据的表示 试样中组分按式（1）校准： 式中：X-试样中组分：的含量： E-标准试祥中组分i的含量：
